催化精馏合成乙酸乙酯的工业试验.pdfVIP

第39卷 第7期 化 学 工 程 Vol_39No．7 2011年 7月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Ju1．201I 催化精馏合成乙酸乙酯的工业试验 李柏春 ，徐敬瑞 ，李晓红 ，张昌伟 ，田淑娜 (1．河北工业大学 化工学院，天津 300130；2．天津市普莱特科技发展有限公司，天津 300384) 摘要：以固体酸为催化剂，在中试催化精馏塔中进行了乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯的工业试验，试验塔的精馏段 塔径为600mm，内装陶瓷规整填料 ，反应精馏段塔径为 1000mm，内装7层立体催化精馏塔板。采用连续操作，考 察了不同的回流比、釜酸质量分数、进料流量对反应和分离过程的影响，同时测定了塔板上气液相质量分数的分 布。通过试验得到了适宜的操作条件：当回流比(质量 比)为3．5__4．5，釜酸质量分数为60％_80％，进料流量为 15O—600L／h时，酯化塔顶中乙酸乙酯质量分数为84％—92％，乙酸质量分数低于0．003％，该催化精馏工艺可长 期连续稳定操作 ，年产乙酸乙酯4000t。在此基础上采用 AspenPlus过程模拟软件对该工艺过程进行模拟计算 ， 模拟结果与试验结果吻合较好。 关键词：乙酸乙酯；催化精馏 ；固体酸催化剂；工业试验 中图分类号：TQ028．13 文献标识码：A 文章编号：1005-9954(2011)07-0022-05 IndustrialexperimentalstudyofethylacetatesynthesisviacatalyticdtCdllation LIBai-chun ，XU Jing-rui‘，LIXiao-hong ，ZHANG Chang-wei，TIAN Shu-an (1．SchoolofChemicalEngineering，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China； 2．TianjinPlateScienceTechnoloyg DevelopmentCo．，Ltd．，Tianjin300384，China) Abstract：Theindustrialprocessofsynthesizingethylacetatebycatalyticdistillationwasstudiedwithsolidacidas catalyst，aceticandethanolasstartingmaterialsinapilotcatalyticdistillationcolumn．Therectifyingsectionof catalyticdistillationcolumnwithdiameterof600mm waspackedwith ceramicstructuredpacking．Thereactive distillationsectionwithadiameterof1000mm wasinstalledwithsevensolidreactivespraytrays．Theinfluenceof differentrefluxratio，massfractionofaceticacidatbottom，feedflowrateonreactionandseparationprocesseswas testedundercontinuousoperation．Atthesametimethemassfractionofgasandliquidonthetraywasmeasured． Thefeasibleoperationconditionswereobtained，suchasrefluxratio(massratio)3．5-4．5，themassfraction60％一 80％ ofaceticacidatbottom，thefeedflow rate150-600L／h．Undersuchconditionsthemassfractionofethyl acetateatthetopis84％-92％ ，andthemassfractionofacetateac