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不同水解条件下Ti-MCM-41介孔分子筛的合成及其催化氧化脱硫性能
学兔兔 化 工 进 展 ·2970 · CHEMICALINDUSTRYAND ENGINEERING PROGRESS 2014年第 33卷第 11期 不同水解条件下Ti.MCM.41介孑L分子筛的合成及其催化氧化 脱硫性能 王广建,张金龙,褚衍佩 (青岛科技大学化工学院,山东 青岛 266042) 摘要:采用改进后的水热合成法,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)与氢氧化钠的混合溶液为模板剂,正硅酸 乙酯 (TEeS)为硅源,钛酸四丁酯 (TBOT)为钛源,合成Ti—MCM一41分子筛。分别考察了水解合成温度 (30 ℃、60℃)、添加醇类络合剂抑制TBOT水解对其合成的影响。使用 XRD、SEM、TEM 等手段对分子筛催化剂 样品进行了表征,发现合成的分子筛均有规则的长程有序六方介孔结构,30~C下合成的样品的结晶度和长程有 序性更好,在催化剂用量为0.1g/10mL(7d~)、脱硫时间30min、脱硫温度40~C的实验条件下,60℃下水解合成的 分子筛脱硫率达到96.7%。实验结果表明,晶格缺陷多、长程有序性差有利于脱除柴油中的硫。 关键词:Ti.MCM.41分子筛;水热合成;水解机理;氧化脱硫;催化剂;失活;再生 中图分类号:TQ426.61;O643.36 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2014)11—2970—05 DoI:10.3969~.issn.1000-6613.2014.11.024 Studyonpreparationandcatalyticoxidationdesulfurizationperformance OfTi-M CM -41synthesizedatdifferenthydrolysisconditions WANGGuang/ian,ZHANGJinlong,CHUYanpei (DepartmentofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,Shandong China) Abstract: Ti—MCM一41mesoporousmaterialswere synthesized through improved hvdrotherma1 methodwithsolutionofcetyltrimethylammonium bromidefC1 B)andsodiumhydroxideastemplate, tetraethylorthosilicate(TEOS)assilicasource,tetraethylorthosilicate(TBOT、astitanium source.The influenceoftemperatureofhydrolysis(30℃、60℃1andinhibitorsofalcoholswereinvestigated respectively.ProductswerecharacterizedbyXRD,SEM ,TEM andothermeans.Theresultsindicate thatthemolecularsievesobtainedexhibitregularlong—rangeorderedhexagonalmesoporousstructure. Thesample athydrolysistemperature of30℃ showsbettercrystallinity and long—r
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