重量吸附-红外光谱法测定催化剂固体表面酸性.pdfVIP

第39卷第5期 当 代 化 工 Vo1．39，No．5 2010年 10月 ContemporaryChemicalIndustry October，2010 重量吸附一红外光谱法测定 催化剂固体表面酸性 汤 涛，凌凤香，王少军 (抚顺石油化_T研究院，辽宁抚顺 113001) 摘 要： 以吡啶为吸附剂，采用石英弹簧重量吸附一红外光谱法测定催化剂及载体的表面酸性，研究了 SiO：一AI20表面酸性、HY沸石的酸量与脱附温度的关系、加氢处理催化剂担体的红外酸，结果表明，石英弹簧 重量吸附法适用于氧化铝、硅铝及分子筛等催化材料酸性的定量测量。 关 键 词：重量吸附；催化剂；酸陛 中图分类号： 0657．33 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2010)05—0600—03 采用红外光谱研究固体表面酸性的方法是基 其它探针分子如 CO、CO、H：S、NO、NO等和 于一些碱性气体分子，如吡啶、氨、三甲基胺等吸附 很多有机分子，可用于沸石的表面结构、反应机理、 质在固体表面的吸附，吡啶是 Parryt】首先提出的探 吸附态及反应动力学方面的研究。红外光谱法是 目 针分子，也是 目前红外光谱法测定固体酸常用的碱 前广为应用的，也是最可靠的测定酸类型的方法。 性吸附质。按照固体酸定义 ，一个固体酸具有给 1 实验部分 出质子或接受电子对的倾向，当催化剂固体表面存 在B酸时，毗啶在其表面上化学吸附会得到质子， 1．1 仪器和实验装置 形成吡啶正离子，红外光谱相应在 l545cm 处产 美国Nicolet一6700型傅式红外光谱仪。 生表征吡啶正离子的特征谱带；而当催化剂固体表 自制抽真空系统一包括抽真空系统、温控系统 面上存在L酸时，则吡啶从催化剂上Al原子的配 和石英红外吸收池(见图1)。 位空轨道接受电子对，形成络合物，红外光谱在 1 450cm。处产生表征L酸的特征谱带[3]。因此，可以 从一个固体酸化学吸附吡啶的红外光谱中有无 1 450cm。和 1545cm-特征峰来定性地判断其表面 上有无L酸和B酸。结合重量吸附法所测得的总 酸，应用无标样定量计算公式，可定量计算出B酸 和L酸的酸量。通过不同温度下脱附时这些特征谱 峰的变化，还可以测总酸、L酸和B酸酸中心的强 度分布。 真空泵 除吡啶外，使用较多的探针分子是氨，由于氨 图1 真空净化吸收装置 的碱性比吡啶强，分子体积比吡啶小，因此可用于 Fig．1 Vacuum absorptiondevices l～硅胶管；2—扩散泵；3一吡啶管；4一中真空规管； 微孔的分子筛或弱酸中心的表面酸的测定，它的归 5一高真空规管；6一卷扬机；7一电炉；8一样品片；9—CaF晶片； 属大致 如下 ：3341～3335cm一、3280cm 与 1 1O一重量吸附管；1l～石英弹簧；l2一电炉；13—样品；l4一电炉。 620～1595cm 附近的3个谱带，可表征L酸中心 压片机；模具是用CmM．V钢材制成，内径20 的特征谱带；3230～3270cm～、3195cm 与 1420 m m 。 测高仪(上海产 35J型)，用f=960mm附加物 — 1440cm 左右的3个谱带为B酸中心的特征谱