重量法测定合质金中金的含量.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．6 2014年6月 TechnologyDevelopment of Chemical Indust~ Jun．2014 重量法测定合质金中金的含量 郑菁菁 (广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023) 摘 要：试样经王水分解、过滤、调节pH值、水合肼选择性还原后，采用重量法测定合金中金元素的含量，测定 范围l％ O％。该方法具有回收率高，操作简单，重现性好等优点。 关键词：合质金；金含量；水合肼；重量法 中图分类号：0655．1 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)06-0069-02 合质金中金含量普遍比较高，特别是狗头金中 0．3mL，于电热板上加热至沸，沉淀即为海绵金。待 金含量能达到80％甚至更高。对这类合金的定量 溶液迅速澄清后倾去上清液(收集废液)，加入50mL 精确检测目前还比较困难。国标方法操作过程较复 蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，倾去上清液(收集废 杂且检测成本太高。常规方法测定金含量普遍采用 液)，如此重复洗涤至溶液中无氯离子。于盛有海绵 的是火试金富集重量法测定，但是这种方法在测定 金的烧杯中加入(1+9)硝酸溶液20mL，加热至沸， 高含量金时往往回收不完全，造成试验结果偏低，如 搅拌，倾去上清液(收集废液)，再次加人(1+9)硝酸 果合金颗粒比较粗大且熔点较高，实验误差更为严 溶液20mL加热至沸，如此重复洗涤至无小气泡冒 重。本方法用王水分解试样，以水合肼为还原剂，控 出。加入50mL蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，以定量 制还原条件，选择性还原合金中的金元素，实现与 滤纸过滤(收集废液)。收集滤纸和沉淀于50mL瓷 银、铅等杂质元素的分离，再以重量法测定金含量， 坩埚中，于600℃马弗炉中灰化完全，加人造渣材料 能得到满意的结果。 (2g碳酸氢钠、2g氯化钠、lOg硼砂)于1100℃高温 炉中保温30min，取出金属颗粒置于lOOmL烧杯中， 1实验部分 加入(1+9)硝酸溶液20mL加热至粘附于金属颗粒 1．1仪器及工作条件 上的造渣材料溶解脱落完全，取出金颗粒烘干称重。 sartorius ME5型微 量 电子 天平(精确至 合并所有废液后用活性炭富集，火焰原子吸收分光 0．001mg)，WYX一402C火焰原子吸收分光光度仪(工 光度法测量废液中残余的金的质量。金含量 由 作条件：测定波长242．8nm，灯电流6mA，光谱带宽 下式计算： WA ／％ ：—M~+M2 0．2mm，燃烧头高度28mm，空气流量6．0L·min～，乙 — ×100 炔流量0．9L·min )。 式中：wA．I为合金中金的质量分数，％； 1．2主要试剂 为金颗粒的质量，g； 盐酸(AR)，硝酸