酸性阳离子交换树脂催化制备6,6’-二羟基-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺二氢茚的工艺研究.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2012年第 31卷第 8期 CHEMICALINDUSTRYAND ENGNI EERING PROGRESS ·1741 · 酸性阳离子交换树脂催化制备6，6．二羟基．3，3，3；3．四甲 基．1，1．螺二氢茚的工艺研究 许 平，陈 群，何明阳，孙富安，张益峰 (常州大学石油化工学院，江苏 常州 213164) 摘 要：利用双酚A结晶残液为原料，以磺化聚氯代苯乙烯一二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂为催化剂，通过 固定床连续催化制备 6,6’．二羟基．3，3，3’，3-四甲基一1，1’一螺二氢茚。反应器中装填50mL(22g，E=I．8rnrnolH／mL) 干树脂，在 T=150℃、WHVS=0．48h 条件下，连续反应 1000h，反应液中6,6’．二羟基．3，3，3’，3I_四甲基一1，1-螺 二氢茚质量浓度可达43．5％，催化剂交换量保持为3．8mmol／g。产物经重结晶纯化后熔点2l5～217℃，纯度 ≥ 99．98％ (HPLC o通过HPLC、IR、NMR等方法分析产物含量及结构，用 STATISTIC统计软件对反应条件进行 了优化 研究结果对于改进双酚 A生产L-艺中的残液处理方式，填补国内在新型双酚类单体生产空白具有重要 的意义。 关键词：6,6’一二羟基．3，3，3’，3’．四甲基一1，1-螺二氢茚；双酚A；固定床连续催化 中图分类号：TQ322．4 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2012)08—1741—05 Preparationtechnologyof6,6dihydroxy-3，3，3,3tetramethyl一1，1_， spirobiindanewithacidcationexchangeresinascatalyst XUPing，CHENQun，HEMingyang，SUNFuan，ZHANGYifeng (SchoolofPetrochemicalEngineering，ChangzhouUniversity，Changzhou213164，Jiangsu，China) Abstract：In thispaper，anew preparationmethodofacontinuousfixed-bed catalyticsystem for 6，6dihydroxy一3，3，3 3-tetramethyl一1，1-spirobiindane was reported with bisphenolA crystalline residuesolutionasraw material，andsulofnatedpolyvinylgenerationofstyrene—divinylbenzenestrong acidcationexchangeresinascatalyst．Stainlesssteelreactorwith 0mmwasfilledby50mL(22g， E= 1．8mmolH ／mL1dryresin．In theconditionofT=l50 ℃ ，WHVS=0．48h～，ithadreacted continuouslyofr1000h，theconcentrationof6,6-dihydroxy-3，3，33-tetramethyl-1，1-spirobiindanein reactionsolutionwasstabilizedat43．5％，andtheexchangecapaciyt ofcatalystremained3．8mmol／g． Productwaspurifie