硫氰酸盐光度法测定钼的影响因素探讨.pdfVIP

第4O卷第2期 应 用 化 工 Vo1．40No．2 2011年 2月 AppliedChemicalIndustry Feb．201】 硫氰酸盐光度法测定钼 的影响因素探讨 李巧红，谢明明 (金堆城钼业股份有限公司金属分公司，陕西 西安 710077) 摘 要：对硫氰酸盐光度法测定乍H时的误差和显色时间、显色温度等影响因素进行_r分析和探讨。得到该方法准 确测定的条件为：显色温度20oC，显色时间 15min，测定时间≤2h。 关键词：硫氰酸盐；光度法；铝 中图分类号：O657．32 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)02—0360—03 Discusstheaffectingfactorsofdetermination ofmolybdenum bythiocyanatephotometrymethod LIQiao—hong，XIEMing—ming (MetalBranch，JinduichengMolybdenumGroupCo．，Ltd．，Xi’na 710077，China) Abstract：Theaffectingfactorsincludingthecolorationtime，temperatureanderrorwhenthemolybdenum wasdeterminedbythiocyanatephotometrymehtodwereanalyzed．Theaccuratedetemr inationconditionsof thismehtodwereasfollows：coloration time15min，coloration temperature20℃ andthedetemr ination timenotmorethan2h． Keywords：thiocyanate；photometrymethod；molybdenum 对于高含量钼的测定传统上采用重量法。该方 中，加硝酸一硫酸一磷酸混酸或氢氧化钠溶液，溶解后 法经典、准确，一般可用于仲裁…。缺点是费时、费 移至200mL容量瓶中。取 5mL移至 100mL容量 力，不适合于大批量的生产要求 ]。经实践摸索， 瓶中，在硫酸介质 中，用硫脲将钼 (VI)还原为钼 在大批量的生产中，逐渐 以硫氰酸盐光度法 代替 (V)，与硫氰酸盐生成琥珀色给各物，用全差示光度 重量法分析钼的含量，效果很理想，但 日常分析中会 法，测量其吸光度。 出现一些异常结果。本文针对硫氰酸盐光度法可能 1．4 工作 曲线绘制 出现的分析误差和影响因素进行了详细的分析，为 分 别移 取 5mL 的 0．2，0．36，0．5，0．6， 准确检测做好铺垫。 0．36mg／mLMo标准溶液，置于一组 100mL容量瓶 1 实验部分 中，在硫酸介质中，用硫脲将钼(VI)还原为钼 (V)， 与硫氰酸盐生成琥珀色络各物，用全差示光度法，测 1．1 试剂与仪器 量其吸光度，绘制相应的工作曲线。 HNO 、HSO 均为分析纯 。 82A型全差示光度计；82B型全差示光度计； 2 结果与讨论 直读 82D型全差示光度计。 2．1 误差分析 1．2 Mo标准溶液配制 2．1．1 天平的称量误差 天平 的称量误差采用 了 高纯金属钼(／9