硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯.pdfVIP

第4O卷第 3期 应 用 化 工 Vo1．40No．3 2011年 3月 AppliedChemicalIndustry Mar．2011 硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯 章爱华 ，邓斌 ，刘文萍 ，高柯 (1．吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000；2．湘南学院化学与生命科学系，湖南 郴州 423000) 摘 要 ：以硫酸氢钾为催化剂 ，环 己烷为带水剂 ，对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行 了研究，考察 了醇酸物质的 量 比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明，硫酸氢钾有着 良好的催化活性， 在草酸用量 0．1mol，n(正丁醇)：n(草酸)=3．0：1，催化剂用量为反应物总质量的1．0％，环己烷用量16mL，回流 反应30min条件下 ，草酸二丁酯收率可达82．8％，催化剂重复使用6次仍保持较高活性。 关键词 ：草酸二丁酯；硫酸氢钾 ；催化酯化 中图分类号：TQ425．23 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)O3—0435—03 Synthesisofdibutyloxalatecatalyzedbypoatssium bisulfate ZHANGAi—hua ，DENGBin ，LIU Wen-ping ，GAOKe (1．CollegeofChemistry andChemicalEngineering，JishouUniversity，Jishou416000，China； 2．DepartmentofChemistryandLifeScience，XiangnanUniversiyt，Chenzhou423000，China) Abstract：Theesterficationofoxalicacidwith butylalcoho1wasstudiedwithpotassium bisulfateascata。 lystandcyclohexaneaswatercarryingagent．Theeffectsofdifferentfactorssuchasmolarratioofreact— ants，catalystdosage，amountofcarryingagentandreactiontimeontheyieldofdibutyloxalatewerecare— fullyinvestigated．Theexperimentalresultsshowedhtatpotassium bisulfateexhibitedexcellentlycatalytic activity．Theoptimum reactionconditionswerefoundasfollows：0．1moloxalicacid，molarratioofbutyl alcoholtooxalicacid3．0：1，1．0％ catalystbasedonhtetotalmassofhtereactants，16mLcyclohexane， andrefluxingreactiontime30min．Undertheseconditions，hteyieldofdibutyloxalatewasupto82．8％． Thecatalystcouldbereusedforsixtimeswithoutlossingitscatalyticactiviyt． Keywords：dibutyloxalate；potassium bisulfate；catalyticesterification 草酸二丁酯是无色油状液体，常用作有机合成 硫酸镁、碳酸氢钠等均为分析纯。 的原料、溶剂及柴油十六烷值改进剂…，合成草酸 WYA．2S型阿贝折射仪；WGH一30A型双光束红 二丁酯传统的方法多采用浓硫酸作催化剂，缺点是 外分光光度计 ；DF一101S型