硒辛酸绿色合成新工艺.pdfVIP

第42卷第4期 应 用 化 工 Vo1．42No．4 2013年4月 AppHedChemicalIndustry Apr．2013 、 、 驴 争 q 3应用技术3 眵 、沪 驴 、驴 、伊 矿、 硒辛酸绿色合成新工艺 徐峰，杨珍珍，陈晓芳 (台州职业技术学院生化学院生化研发中心，浙江 台州 318000) 摘 要：以6，8-二氯辛酸乙酯为原料，水为溶剂和少量乙醇作为助溶剂 ，通过水解、环合和酸化3步合成硒辛酸，反 应过程在均相中进行，且最终产品硒辛酸可直接从水相中析出，不需要用大量有机溶剂进行萃取。选取二硒化二 钠滴加时间、二硒化二钠滴完后的反应温度和反应时间作为影响因素进行正交优化，得到最优反应条件为：滴加时 间为2h，反应温度为70℃，反应时间为3h，反应总收率达到73％。 关键词：6，8-二氯辛酸乙酯；硒辛酸；绿色合成 ；正交优化 中图分类号：TQ463．25 文献标识码 ：B 文章编号 ：1671—3206(2013)04—0763—02 A new green syntheticrouteof6．8-diselenooctanoicacid XUFeng，YANGZhen-zhen，CHENXiao-fang (BiopharmaceuticalResearch＆DevelopmentCenter，TaizhouVocationalTechnicalCoUege， Taizhou318000，China) Abstract：Thesyntheticrouteof6，8-diselenooctanoicacidwasdevelopedfrom ethyl6，8-dichlorooctano— ateviahtreesteps，thatishydrolysis，selenylationandacidification，withwaterasasolventandasmalla- mountofethanolasaco-solvent．Thereactionprocessiscarriedoutinahomogeneousphase，andthefinal product6，8一diselen00ctanoicacidcanbedirectlyprecipitatedfromhteaqueousphase，whichwaseverex— tractedwiht alotoforganicsolventaccordingtoliterature．Usingdrippingtimeofsodium diselenide，reac— tiontemperatureandtimeafterdrippingoffsodium diselenideastheinfluencingfactorstocarryoutthe orthogonalexperiment，andhtebestreactionconditionswereasfollows：thedrippingtimewas2h，reaction temperaturewas70℃ ．reactiontimewas3handthetotalyieldwas73％ ． Keywords：ethyl6，8-dichlorooctanoate；6，8-diselenooctanoicacid；green synhtesis；orthogonal opti— m l1m 硒代硫辛酸(简称硒辛酸)，即在硫辛酸的基础 二氯辛酸乙酯为原料，先与硒代苄醇反应，得到6， 上，将6，8位的硫原子用硒原子取代得到的产品。 8一二(硒代苄醇)辛酸乙酯，再与金属钠的液氨溶液 由于硒辛酸具有多种生理活性，如抗氧化…、降血 反应，最后