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维普资讯 学兔兔 第37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．8 2008年8月 TechnolqgyDevelopment of Chemical Industry Aug．2008 用硝酸铵作氧化剂测定代森锰锌的锰含量 官 青，赖丰英 (广西壮族自治区化工产品质量监督检验站，广西南宁 530001) 摘 要：根据在磷酸介质中，于220--240℃温度下，Mn2 可被硝酸铵定量氧化至Mn3 的原理，将代森锰锌试 样经硝酸硝化后，以硝酸铵作氧化剂把Mn2 氧化至Mn3 ，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn3 ，测出锰的 质量分数。方法简便、快捷、重现性好、准确度高。 关键词：硝酸铵；氧化剂；代森锰锌；含量 ‘ 中图分类号：O 655．26 文献标识码：A 文章编号：1671 9905(2o08)08 36 02 代森锰锌作为一种广谱、高效、低毒、保护性杀 NH4+NCh-=N2++2H2O 菌剂被广泛用于防治瓜类的炭疽病、疫病、霜霉病、 [Mn(POD2] 一+Ve2 =Mn2 +[Fe(PO4)2] 一 叶斑病等。在产品质量检验机构，经常接到送检的 2 主要试剂 代森锰锌原药或代森锰锌可湿性粉剂，锰的质量分 数是需要检验的项目之一。GB 20700—2006((代森锰 在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 锌可湿性粉剂》中用过硫酸铵作氧化剂，将二价锰氧 GB／r 6682中规定的三级水。 化至七价锰，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定七价锰 磷酸、硝酸铵、无水碳酸钠、N．苯代邻氨基苯甲 的方法来测出锰的质量分数。此法采用水浴加热， 酸指示液(2 g·L-1溶液：称取0．2 g N一苯代邻氨基 AgNO3作催化剂，并要求在H3Po4一Na2HPO4溶液 苯甲酸，溶于少量水中，加0．2 g无水碳酸钠，低温 中进行，操作过程烦琐；而且，过硫酸铵极易分解，要 加热溶解后加水至100 mL，摇匀)；硫磷混合酸(于 求现配使用，反应条件控制不好时，氧化效果不佳， 700 mL水中徐徐加入150 mL硫酸及150 mL磷 产生MnCh，二价锰不能完全被氧化为七价锰(观察 酸，摇均，冷却)；重铬酸钾标准溶液[c(1／6K2Cr207) 到氧化后溶液的颜色偏棕色而不是紫红色)，导致结 约为0．1 mol·L_。，准确称取在120℃烘至质量恒 果偏低，平行误差大，难以取得满意的效果。我们探 定的基准重铬酸钾约4．9 g(精确至0．0002 g)，置于 索的测定方法是：在磷酸介质中，于220～240℃下 1000 mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度， 用硝酸铵将二价锰定量氧化成三价锰，以N一苯代邻 摇匀]；硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[Fe( )2 氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (SO4)2]约为0．1 mol·L_。，硫酸亚铁铵标准滴定溶 滴定。这种方法操作简单，二价锰氧化至三价锰反 液的标定应与样品测定同时进行，配制：称取40 g 应完全，滴定终点反应明晰，经对多组样品进行检 硫酸亚铁铵，加入(1+4)硫酸溶液300 mL，溶解后 测，并与国标比对，取得良好的效果