热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫.pdfVIP

第43卷第6期 应 用 化 工 Vo1．43No．6 2014年6月 AppliedChemicalIndustry Jun．2014 热分解前处理结合分光光度法 快速测定土壤 中的硫 寇超，史永波，钟 吕玲 (西安建筑科技大学 理学院，陕西 西安 710055) 摘 要：通过高温热解将硫从土壤中分离出来，富集到吸收液，利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参 数进行了优化，优化后 的参数为：管式炉温度 1000℃，热分解时间35rain，载气流量 0．1L／rain，吸收液浓度 0．02mol／L，吸收液体积20mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0．006mg／g，降低 了该方法的检出限，提 高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425，GBW07454和GBW (E)070041)及 3份实际土壤样品测定，结 果与标准值相符 ，对实际土壤的硫加标回收率92．4％～107．5％。此方法能够快速 、准确地进行土壤中硫的测定。 关键词：土壤；热分解 ；硫；分光光度法 中图分类号：O652 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2014)06—1152—04 Spectrophotometricdetermination ofsulfurin thesoilafterpyrolysis KOU Chao，SHIl，_D 一bo，ZHONG —ling (CollegeofScience，Xi’allUniversityofArchitectureandTechnology，Xi’an710055，China) Abstract：Suflurwasseparatedfrom soilsamplebypyrolysis，andwassubsequentlydeterminedwithvisi— blespectrophotometricmethod．Theoptimalconditionsforpyrolysissystem are1000oC ofrpyrolysistern— perature，35minforpyrolysistime，0．1L／minforairflow，0．02mol／Land20mLforconeen~ationand thevolumeofabsorptionsolution．Themethodimprovesensitivityforsulfur，andthelimitsofdetectionis upto0．006mg／g．ThemethodwassuccessfuUyappliedtothedeterminationofsulfurinsoil．Theresult ofrecoverytestsranged92．4％ 一107．5％ ．Theaccuracyofmehtodhasbeenverifiedbyusingnational standardsubstance(GBW07425，GBW07454andGBW (E)070041)． Keywords：soil；pyrolysis；sulfur；speetrophotometric 硫是植物生态系统中的必要元素，它对农作物 前处理方法是将土壤、碳酸钠和硝酸钠的混合物在 的生长发育及品质优劣起着重要作用…。目前硫 400oC下 加热 30min，然 后 在 950 ℃ 融熔 已经成为世界公认的继氧、磷和钾后的第4位植物 l0～20rain ，混熔体溶于盐酸并用亚甲基蓝法测 生长必要元素 。。但过量的硫也会造成环境污染， 定 J。这种方法步骤繁琐，耗时费力，形成的待