溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.pdfVIP

第44卷第9期 应 用 化 工 Vo1．44 No．9 2015年 9月 AppliedChemicalIndustry Sep．2015 溶剂热合成含噻吩基的3，4．二氢嘧啶．2．酮衍生物 李永红，张月松，王敏 (滁州学院材料与化学工程学院，安徽 滁州 239012) 摘 要：以无水乙醇为溶剂，氨基磺酸催化 2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3，4．二氢嘧 啶-2．酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明，n(2。噻吩甲醛)：n(乙酰乙酸乙酯)：n (尿素)=1．O：1．2：1．5，催化剂用量0．29g，反应温度90℃，反应时问2．5h，产率可达76．5％；各因素对产率的影 响程度：反应物摩尔比反应时间催化剂用量反应温度。在最佳反应条件下，合成 了一系列3，4．二氢嘧啶．2． 酮衍生物，均有较好产率。 关键词：溶剂热；噻吩基；3，4．二氢嘧啶．2．酮 中图分类号：TQ463 ．5；O626．12 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2o15)09—1668—03 Solvothermalsynthesisof3．4-dihydropyrimidin-2一one derivativesincludingthienyl LIYong—hong，ZHANG Yue—song，WANGMin (MaterialsandChemicalEngineering，ChuzhouUniversity，Chuzhou239012，China) Abstract：Accordingtothemethodofsolvothermalsynthesis，3，4一dihydropyrimidin-2一onederivativesin— cludingthienylcanbesynthesizedby2-formylthiophene，ethylacetoacetateandcarbamidewithanhydrous ethanolassolventandsulfaminicacidascatalyst．With theorthogonaltestandsinglefactorexperiment， thebestreactionconditionswerestudied．Theresultsshowthatwhenthemolarratioof2一formylthiophene， ethylacetoacetateandcarbamideis1：1．2：1．5，theamountofcatalystis0．29g，thetemperatureofreac— tionis90 oC andthetimeofreactionis2．5h．theyieldcanreach76．5％ ．Theinfluenceofvariousfae— torsontheyield：themolarratioofreactants thetimeofreaction theamountofcatalyst thetem— peratureofreaction．Underthebestreactionconditions，synthesisofaseriesof3，4-dihydropyrimidin-2一 onederivatives，haveagoodyield． Keywords：solvothermal；thienyl；3，4一dihydropyrimidin-2一one 3，4一二氢嘧啶-2一酮衍生物可用作钙拮抗剂、降 筛选提供先导化合物，成为近年来生物活性有机杂 压剂等，并在抗微生物、抗病毒、抗癌、杀菌、杀霉等 环化合物研究的热点之一。 领域有广阔的应用，还可以作为研制抗癌药物的先 目前，合成3，4一二氢嘧啶