氯化歧化松香基铜盐的合成与杀虫活性研究.pdf

学兔兔 第41卷 第12期 化 工 技 术 与 开 发 V01．4l No．12 2012年 12月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Dec．2012 氯化歧化松香基铜盐的合成与杀虫活性研究 刘宇宏 ，陈远霞 ，李仁焕2 陈利标3，韦锦捷 (1．广西化工研究院，广西 南宁 530001；2．广西师范学院，广西 南宁 530003； 3．广西田园生化公司，广西 南宁 530000) 摘 要：以歧化松香为原料，经氯化和铜盐化反应，合成目标产物氯化歧化松香基铜盐，探求反应的最佳工艺 条件；研究所得产品杀虫的性能，结果表明该产物对农业害虫甜菜夜蛾具有良好的防治效果。 关键词：氯化歧化松香基铜盐；合成；杀虫活性 中图分类号：TQ 453 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)12-0008-02 我国是一个农业大国，农作物病虫草害常年发 生，受害面积大约4亿m ，每年需生产和使用农药 150万t以上，农药已成为农业生产中不可缺少的部 分。农药的广泛作用，虽然对农业生产起到了重要 (2) +Cu(OH)2—— 作用，但也出现了一系列问题。如虫害病害的抗药 性，环境的污染，农畜产品中残留和积累等。尤其是 进入21世纪以来，随着人们崇尚自然、保护环境、关 注食品安全的呼声日益高涨，无公害的生态农药产 业及生态防治领域获得了难得的发展机遇。 Cu＼ 歧化松香是松香的大宗改性产品之一，价格便 ／ OO／ ＼0OC 宜，来源丰富。其衍生物与环境相容性高，抗氧化能 1实验材料与方法 力强，对热和酸碱稳定，将其改性制备对人畜比较安 全且害虫不易产生抗药性的生态农药，将是一个新 1．1实验材料 的应用领域。 歧化松香(特级)，二氯化砜(分析纯)，苯(分 本文以歧化松香为原料，经氯化和铜盐化后，开 析纯)，氢氧化铜(含量不少于95％)，N，N一二甲基甲 发一条合成氯化歧化松香基铜盐的技术路线，探求 酰胺f分析纯)。 反应的最佳工艺条件，研究所得产品的杀虫性能，以 1．2实验方法 期开发一种杀虫新型农药。 称量40g歧化松香置于250mL三口烧瓶中，加 本实验对歧化松香中2个活性基团羧基和共轭 入20mL苯后加热15min使松香完全溶解，加入催 双键进行化学修饰，先与氯化剂二氯化砜(s0 cl：) 化剂N，N．二甲基甲酰胺18mL，在氮气保护下充分 进行氯化反应，在双键上引入氯离子，再利用松香上 搅拌缓慢滴加15mL二氯化砜，滴毕温度升高回流 羧基官能团与cu 螯合，增加产物的稳定性。同时 5h，反应结束后，用旋转蒸发仪在80cc减压抽滤除 将探究所得产品的杀虫性能。 去过量的二氯化砜和苯，得到棕色氯化歧化松香。 称量15g氯化歧化松香置于三口烧瓶中加入30mL 苯使之溶解，加入45g的Cu(OH)，后再缓慢将体系