氧瓶燃烧-离子色谱法测定固体样品中无机元素的样品处理方法.pdfVIP

l08 江 西 化 工 2014年第2期 氧瓶燃烧 一离子色谱法测定固体样品中 无机元素的样品处理方法 施秀杰 衷明华 (韩山师范学院化学系) 摘 要：采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧，通过吸收液、震荡温度、震荡时间变量实 验，再用离子色谱分析得出已知混合标样中氯硫氮含量，结果表明，选择Na202作为吸收液 具有良好的吸收效果，测定F、Cl、S元素的最佳震荡温度为 15~C，最佳震荡时间为60rain， 而N元素的最佳震荡温度为25℃，最佳震荡时间为45rain。 关键词 ：氧瓶燃烧 离子色谱法 Na20：震荡温度 震荡时间 l 引言 天平；500mL石英氧气燃烧瓶。 离子色谱法测定无机阴离子的方法在 国内外的食 氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸 品、生物、药物、环境方面的应用十分广泛，氧瓶燃烧 一 钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、30％过氧化氢均为分析纯；所 离子色谱法测定固体样品中无机阴离子有所报道…， 有溶液均用超纯水 (电导率 18Mf1)配制且用 0．45 该法快捷 、检测快速 、准确度高、干扰少等特点，而样品 I．t,m滤膜过滤；99．999％高纯氧；无灰定量滤纸。’ 处理吸收液的选择、燃烧后的震荡温度和时间、燃烧后 2．2 色谱条件 的密封性都是影响氧瓶燃烧 一离子色谱法重现性的关 色谱柱：AS23型阴离子分析柱 (250mm×4mm)， 键，本工作通过进行吸收液、震荡温度、震荡时间变量 AG23型保护柱 (50mm×4ram)；流动相 ：O．8mmo]／L碳 对比实验，再用离子色谱分析得出已知混合标样 中氟 酸氢钠+4．5mmol／L碳酸钠淋洗液；进样体积：10 ； 氯硫氮的含量，对该法在无机阴离子的研究上的处理 流速：1．0mL／mino 条件选择有一定的指导意义。 2．3 混合标样制备 2 试验部分 称取 NaF44．2mg、NaCI49．5g、NaNO2150mg、 2．1 仪器与试剂 NaNO3137．1mg、N82SO4221．9mg、NaCO3397．3rag(总 ISC900离子色谱仪带变色龙7．1操作软件；粉碎 质量为 1．000g)，放置于研钵研磨 lh，混匀，待用。 机；DGG一9240B型电热恒温鼓风干燥箱；ZHWY一 2．4 混合标样理论值 2l1B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器；电子 10mg 20rag 30mg 40rag 50rag F 4 g／mg 8~g／mg 12 mg 161．~,／mg 20tt,g／mg Cl 6~g／mg 12 mg 18~g／mg 24p,g／mg 30}~ mg N(NO；) 6．08 mg 12．16~／mg 18．241j．g／mg 24．32 mg 30．40tj~／mg N(NO；) 4．52~g／mg 9．04~g／mg 13．56 mg 18．08t~／mg 22．60tw／mg S 10t~／mg 20tw／mg 301a,g／mg 40~．g／mg 50 mg 2．5 样品预处理方法 有烟雾残留)。定容至50mL，待用。 称取一定量的样品，用剪成方形 (30mm×30mm)