N-（2-羟苄基）-DL-缬氨酸及其锌（Ⅱ）配合物的合成与表征.pdf

106 江 西 化 工 2015年第6期 N一(2一羟苄基)一DL一缬氨酸及其锌 (Ⅱ) 配合物的合成与表征 赵树钢 (江西省上饶市水南街381号，江西 上饶 334001) 摘 要：以硝酸锌、N一(2一羟苄基)一DL一缬氨酸与4，4一联吡啶为原料在混合溶 剂中合成了一种配合物 ，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热 一热重分析 等手段确定配合物的化学式为[zIl2(sva1)：(H：0)(4，4一bipy)]·3H20(式中sval=N一 (2一羟苄基)一DL一缬氨酸根，4，4一bipy=4，4一联吡啶)。 关键词：锌配合物 N一(2一羟苄基)一DL一缬氨酸 4，4一联吡啶 氨基酸席夫碱作为氨基酸的一类衍生物，国内外 用水均为二次蒸馏水。 科研工作者对此类席夫碱及其金属配合物的研究已做 美国Nicolet360FT—IR型傅立叶变换红外光谱 了大量的工作 。。研究表明，这类物质在化学、医药 仪，德 国Element公司产 VarioELIU型元素分析仪 ，上 等方面具有较好的应用前景 J，例如抗氧化性 ，希夫碱 海雷磁新泾仪器有限公司产 DDS一11A型数显电导率 及其金属配合物可以将体内过多的超氧负离子清除， 仪，日本岛津 uV一2501一PC紫外一可见分光光度计， 有效预防老年痴呆等病症的发生；抗肿瘤性 ，有关方面 美国PERKIN—ELMER公司的Pra．Diamond热分析 曾报道希夫碱锌的配合物可以控制很多种类的肿瘤细 仪，北京泰光仪器公司XT一4型显微熔点仪。 胞株的增多；抗菌性，化合物结构越稳定杀菌性越强， 1．2 N一(2一羟苄基)一DL一缬氨酸 (Hsvai)的 含席夫碱的金属配合物大多含有稳定的五元或六元金 合成 属环。为了寻找较为理想的模型配合物，本文以水杨 DL一缬氨酸(1Ommol，2．23g)溶于 lOmL蒸馏水 醛通过DL一缬氨酸氨基的反应对其进行修饰 ，选择生 中，加入N~OH(10mmol，0．4os)，搅拌溶解，加入水杨醛 命必须微量元素zn(II)作为中心离子，在乙醇和水的 (1Ommol，1．20g)的乙醇溶液(10mL)，黄色溶液室温搅 混合溶剂中合成了一种配合物[Zn：(sva1)：(HO)：(4， 拌30rain，冰水浴冷却 ，分数次加入 NaBH (12reotol， 4一bipy)]·3H2O(式中sval=N一(2一羟苄基)一DL 0．46g)的水溶液(5mL)，搅拌至反应液黄色褪去后，用 一 缬氨酸根 ，4，4一bipy：4，4 联吡啶)。 1：1盐酸酸化至pH=3．5—5．0，有白色固体析 出，过 1 实验部分 滤，乙醇洗涤数次后用乙醚冲洗，50％酒精溶解，重结 1．1 试剂与仪器 晶，真空干燥 ，产率82％。熔点：227～2280(：。其合成 除DL一缬氨酸为生化试剂外，硝酸锌、水杨醛、硼 机理如下： 氢化钠和4，4一联吡啶等其它试剂均为分析纯，实验 H H + 一r佃2一 —C2HsOH—]H20· N H‘o ~H-．．CH3 H3C ／ 、cH3 oH