三光气法碳酸二苯酯的合成工艺.pdfVIP

第 36卷，第4期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．4 2010年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2010 三光气法碳酸二苯酯的合成工艺 余 海 ，一，梅支舵 。，姚 日生 (1．合肥工业大学化学工程学院，安徽 合肥 230009；2．铜陵金泰化工实业有限责任公司，安徽 铜陵 244000) 摘要：利用三光气代替光气合成碳酸二苯酯，考查了催化剂的加入时间、混料方式、反应温度以及提纯方式对产品质量以及收率的影响。 产品纯度≥99．5％，以三光气计，产品收率i98％；以苯酚计，产品收率≥98．5％。 关键词：碳酸二苯酯；三光气；合成工艺 中图分类号：TQ225．52 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)04～0035—03 碳酸二苯酯 (DiphenylCarbonate，简称 DPC)不仅用 1．1仪器和试剂 于合成聚碳酸酯，还用于合成许多重要的有机化合物及 无级调速 电动搅拌机、循环水式真空泵、四口烧瓶、 糊 高分子材料，也可用作有机溶剂及聚酰胺和聚酯的增塑 分液漏斗、加热锅、水浴锅、冷凝管、温度计、气相色谱仪 剂，它无毒、无污染 ，是一种重要的环保化工产品 【I。传统 (型号 GC950)。 合成DPC的方法是以光气和苯酚为原料 ，但光气剧毒 三光气、烧碱、三乙胺 ，以上均为分析纯；二氯 甲烷、 且腐蚀性大，因此，采用非光气法合成 DPC备受关注。 苯酚，以上均为工业级。 三光气 [Bis(trichlormethy1)carbonate，简称 BTC]已替代 1．2实验步骤 光气成功地用于碳酸-- (4一硝基苯基 )酯和碳酸二 (4一 三光气法合成DPC的反应与光气法相似，首先由 甲基苯基)酯等的合成 ，而且我国三光气产量较大，发 三光气与苯酚在 NaOH溶液中反应生成氯甲酸苯酯，然 展该工艺具有一定的优势5【J61。本文就三光气法合成 DPC 后生成的氯甲酸苯酯继续与苯酚反应合成 DPC。反应方 及其分离纯化工艺进行了研究。 程式如下 ： 1实验部分 上 c 。一 。c _————-Ccl，—一ClJ—O。—_、／——＼，)+…HCl 3C1／ ＼C 二光气 o O 一 一 。 + 。 碳酸二苯酯 在装有搅拌器、两支滴液漏斗以及温度计的500mL 再测，若结果与上次很接近，则判断反应结束；若开始测 四口烧瓶中加入实验量的苯酚、水和二氯甲烷 ，搅拌使 得的反应液 pH值呈酸性 ，则补少量碱 ，过 5min再测 ， 苯酚溶解；再将适量的三光气溶于二氯甲烷中，烧碱溶 直至两次结果接近为止 ，反应结束。 于水中，由两个滴液漏斗分别滴人反应体系；根据研究 反应结束后分液 ，取下层油相 ，碱洗 、水洗各 2～3 方案，催化剂三乙胺分别在滴加三光气、烧碱之前、滴加 次，脱溶剂后加碱纯化，减压蒸馏收集合格品。 三光气、烧碱过程中以及滴加三光气、烧碱之