实验4-6-2(胃舒平片剂中三氧化二铝含量的测定).docVIP

实验4-6 设计性实验 题目：片剂中含量的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ ：_____________________________________________________________________ 实验： 教师评定：____________ 【】【实验原理】 【实验仪器及试剂】 【实验步骤】 OHSOZ247n?1.2～1.5g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2.EDTA溶液的配制和标定 ①0.020mol·L-1 EDTA标准溶液的配制 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（O2HYHNa222?）于500mL烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，冷却后转入至试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 ②EDTA标准溶液浓度的标定 移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL 1：5 HCl及10mL200g·L-1六亚甲基四胺，加2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，且半分钟内不褪色即为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。 3、样品的处理 取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.4-0.45(ms)g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。 4、铝含量的测定 准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl（1：3）。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al2O3的含量，其相对平均偏差不大于0.2％。 【数据记录及处理】表1. Zn2+标准溶液的配制 mZnO/g / mL / mol(L-1 表2. EDTA溶液的配制与标定（为指示剂） 称取EDTA g溶于 水中 滴定次数 数据记录与计算 I II III / mol(L-1 / mL VEDTA/mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= cEDTA/mol(L-1 /mol(L-1 相对偏差dr/% 相对平均偏差/% 表. 胃舒平中氧化铝含量的测定（为指示剂）滴定次数 数据记录与计算 I II III m 药片/g/片 m s/g V待测样/mL V/mL /mol(L-1 VZnSO4·7H2O/mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= /g mAl2O3/ g 相对偏差dr/% 相对平均偏差/% ( M Al2O3= 分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日 2 分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日