8.1 显微分析技术课件.pptVIP

显微分析技术 主要内容 第一节偏光显微镜 一、光学显微镜概述 人眼能观察到的最小物体： 0.2mm 光学显微镜的极限分辨率： 0.2um 光学显微镜的最大放大倍数 1000 该尺寸范围内的高分子材料结构： 高分子的结晶形态；取向态；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；复合材料的多相结构以及高分子液晶态的织构等。 二、 光学显微镜的结构与原理 光学显微镜的放大倍数(M) M = M1 ×M2 M1 物镜的放大倍数; M2 目镜的放大倍数。 三、特殊的光学显微镜的分类 偏光显微镜 荧光显微镜 干涉显微镜 相差显微镜 金相显微镜 四、偏光显微镜 依据波动光学原理观察和精密测定标本细节,或透明物体改变光束的物理参数,以此判别物质结构的一种显微镜 分辨率可达0.04微米 将普通光改变为偏振光进行镜检,以鉴别某一物质具有单折射性(各向同性)或双折射性(各向异性) 五、偏振光与自然光 1. 自然光— 普通光源发出的光,在垂直于传播方向的平面上,所有可能方向的方向上振动。 六、起偏和检偏 起偏：使自然光（或非线偏振光）变成线偏振光的过程。 检偏：检查入射光的偏振性的过程。 七、透明物体的折射 透明物体的折射按其光学特性分两类： （1）各向同性（均质）介质，光通过时只有一种折射率，且满足折射定律，入射线、折射线和折射面的法线处于同一平面； （2）各向异性的介质，一束光线透过它时被分解成折射率不同的两束光线，称为双折射。 晶体的双折射 双折射：寻常光线和非寻常光线 寻常光线(o光):遵守折射定律。对于晶体一切方向都具有相同的折射率，且在入射面内传播。 非常光线(e光):不遵守折射定律。它的折射率随方向而变化，并且不一定在入射面内传播 。 o光和e光都是线偏振光,且振动方向相互垂直 各向同性的物质受到外力作用取向后，也可产生双折射。 绝大多数晶体具有双折射性质，这是由晶体内有规则排列的空间点阵结构决定的。 另外，当光透过一个具有双折射的晶体时有一个或两个特殊方向，凡通过这个方向上的所有光线均满足折射定律而不产生双折射，这个方向叫晶体的光轴。 八、偏光显微镜的结构及原理 偏光显微镜的基本构造是在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一块偏振片，下偏振片叫起偏片，上偏振片叫检偏片。 通常将两片偏振片的振动方向置于互相垂直的位置，这种显微镜叫正交偏光显微镜。 在正交偏光显微镜下：各向同性体，视野全暗；各向异性体（晶体），产生双折射，亮斑。 偏光显微镜的组成 偏光显微镜必须具备以下附件：起偏镜，检偏镜，补偿器或相位片，专用无应力物镜，旋转载物台。  正交偏光镜中合成光的振幅 A0是入射光振幅，n0和ne分别为寻常光和非常光的折光率，α为入射光与晶体切片内振动方向的夹角，λ为光波长。 载物台旋转360°，晶体四次消光。 九、制样技术 热压制膜：将热塑性聚合物加入熔融，施加压力试熔体展开成膜。 溶液浇铸制膜：用适当溶剂将试样溶解，将干净的玻片插入溶液后迅速取出，或滴数滴溶液与玻片上，干燥后即得薄膜。 切片：使用切片机。 打磨：较硬的高分子可用金刚砂打磨，软的可用Al2O3或Fe2O3打磨。 十、偏光显微镜在高分子研究中的应用 1.观察聚合物球晶的形态 球晶是聚合物最常见的结晶形态。当结晶性聚合物从溶液中析出或从熔体冷却时,在没有应力或流动存在的情况下,一般都生成球晶。如：聚乙烯、未取向前的等规聚丙烯薄膜及尼龙纤维一般都有为球晶。 单个聚乙烯球晶的偏光显微镜照片（720×） 截顶的聚丙烯球晶（55×） 具消光环的截顶PE球晶（720×） 聚甲醛针状伸直链晶体 尼龙1010横晶 串晶 2．观察聚合物球晶的成核情况 聚合物结晶过程分为晶核形成和晶粒生长两步,晶核形成又分为均相成核和异相成核。 均相成核是以熔体中的高分子链段依靠热运动形成有序排列的链束（晶核），有时间依赖性。其图象呈双曲线形。 异相成核是以外来杂质、未完全熔融的残余结晶聚合物、分散的小颗粒固体或容器的器壁、以及样品的表面为中心，吸附熔体中的高分子链经有序排列而形成晶核的，因此它是瞬间形成的，无时间依赖性，其图像呈边缘笔直的多边形。 聚丙烯表面成核(正交偏光，51×） 以污染物纤维成核的聚丙烯正交偏光照片（281×） 3．球晶的生长和结晶动力学 球晶的生长示意图 （2）结晶动力学 用于结晶动力学研究的偏光显微镜附有等速升温和恒温物台，试样熔融后立即进行等温结晶，在偏光显微镜下观察球晶半径的变化，球晶半径对时间作图为一直线，单位时间（一般为分钟）内球晶半径增加的长度表示球晶的径向生长速度（um/min），即直线斜率为球晶径向生长速率。 聚丙烯在140oC下结晶不同时间后淬火样品正交偏光显微镜照片（a-1h b- 4h