【2017年整理】第5章 巴比妥类药物的分析.ppt

第五章 巴比妥类药物的分析（Analysis of Barbitals Drugs） 第一节 结构与性质(The structure and properties) 巴比妥类药物的基本结构通式 5,5-取代的巴比妥类药物 硫代巴比妥类药物 二、理化性质(Physical and chemical properties) 第二节 鉴别试验(Test of identification) 七、紫外吸收光谱特征 1. 对照品对照法； 2. 规定吸收波长法； 3. 规定吸收波长和相应的吸收度法； 4. 规定吸收波长和吸收系数法； 5. 规定吸收波长和吸收度比值法。 第三节 特殊杂质检查 (The relative substance test) 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前应进行处理 多组分混合物不经分离的定量方法——计算分光光度法 解方程组法 双波长分光光度法 差示分光光度法 导数光谱法 三波长法 2. 必要条件 （1）供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在，它们的吸收光谱有显著的差异。 （2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。 1. 在水—醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性 pKa7.3～8.4 异戊 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1 mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每l ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于22.63 mg的C11H18N2O3。 异戊巴比妥的含量测定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 原料药：直接滴定法（空白校正） T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） ms——供试品的质量 F——浓度校正因子 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 溶 剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 2. 非水溶液滴定法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） 自身指示 二、银量法 1.原 理 ：反应摩尔比（1∶1） 溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 苯巴比妥： 取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15 m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 2. 测定方法与计算 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile