63元液液平衡数据的测定60分钟.docVIP

实验七 三元液液平衡数据的测定 一.实验目的 液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法，拟达到如下目的。 二.实验原理 三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。 三.实验装置及流程 实验装置： 恒温箱：操作时，开启加热电器加热并用风扇搅动气流，促使箱内温度均匀。本实验温度控制在25度左右 磁搅拌 实验仪器： 分析天平，具有侧口的300ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。 实验流程 配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定其中油、水相的溶液组成。 主要试剂及其物理常如表1 表1 品 名 沸 点 密 度 醋酸 118 1.049 醋酸乙烯酯 72.5 0.9312 水 100 0.997 四.实验步骤 1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30ml，配制时量取各组分的体积，质量，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如表3，计算出三元溶液的浓度。 锥形瓶 VAC（ml） H2O（ml） HAC（ml） 1 13 10 7 2 12 12 6 3 13 15 3 表2 组分 试剂瓶/g VAC/g H2O/g HAC/g 1 73.15 85.15 95.95 102.54 2 72.55 83.49 95.37 101.51 3 69.30 80.96 96.45 99.73 表3 2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱，用电磁搅拌20min,使系统达到平衡，然后，静止恒温10~15min，使其溶液分层，将烧瓶从恒温箱中小心地取出，用针筒分别取油层及水层，分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量，由溶解度曲线查出另一组成，并计算出第三组分的含量。 注意事项 1.实验中称量要尽可能的准确，尽可能的减少杂质。 2.搅拌后溶液分层用注射器取液时，上下层取时不要混合，尽可能达到最优取液。 3.从恒温箱中取出溶液时要小心，滴定中要注意滴定的过程，按照滴定的要求进行滴定。 五、实验报告： 根据上述实验测得的数据填入到下列表格： 实验日期： 实验人员： 学号： 温度： NaOH标准溶液摩尔浓度 均为1ml的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量 序号 水相（H2O—HAC） 油相（H2O—HAC） 1 2 3 六、实验报告： 1、折光仪法测定气液平衡相中醋酸的含量。 2、酸碱滴定法测定醋酸的含量。 配置0.1mol/L的NaOH标准溶液，放入碱式滴定管备用。分别取气、液相平衡液在两个锥形瓶内，滴入酸碱指示剂酚酞2-3滴，然后用备用的NaOH标准溶液滴定到溶液呈粉红色且保持一定时间不变色为终点。 序号 水相 油相 醋酸 水 醋酸乙烯酯 醋酸 水 醋酸乙烯酯 1 2 3 七、思考题 1、什么时三元液液平衡？研究其的意义？ 2、影响三元体系平衡的因素有哪些？