13实验五二元液体溶液的气–液平衡相图.docVIP

实验五 二元液态混合物的气-液平衡相图 【目的要求 1．实验测定绘制环己烷乙醇体系的沸点组成（T-x）图，确定其恒沸点及恒沸组成。 2．了解测量折光率的原理掌握阿贝折光仪的使用方法。 实验原理 两种液体能在范围内完全相溶的体系称完全互溶的双液体系。根据相律： f=K?Φ+2 式中：f体系的自由度；K体系中的组分数；Φ体系中的相数；2是指压力和温度两个变量。对于定压下的二组分液，相律可表示为：f=3-Φ。在大气压力下，液体的蒸气压和外压相等时，平衡温度即为沸点。对于完全互溶的双液体系，当气液两相平衡时Φ=2，f=1。完全互溶的双液体系在定压下并没有的沸点，是和溶液的组成有关的，即T是x的函数。 完全互溶的双液体系，由于两种液体的蒸气压不同，溶液上方的气相组成和液相组成是不相同的，测定溶液的沸点和溶液在沸点时的气相和液相的组成，可绘制出溶液的气液平衡相图，即溶液的沸点与组成关系图，T-x-y图。完全互溶的双液体系，T-x-y图可分三类：如图5-1所示。 图51(1)是理想和偏离拉乌尔定律较小的体系的T-x-y相图；图51(2)是对拉乌尔定律有较大偏差的体系；图5是对拉乌尔定律有较大偏差的体系。在5-1(2)和图51(3)中，由于偏离拉乌尔定律较大以致分别出现了最低点和最高点，在最低点和最高点上，的气相组成和液组成相同，这种组成的称为沸，在最高点和最低点上时的沸点称为恒沸点。将一定组成的环已烷乙醇在特制的蒸馏器中进行蒸馏。当温度保持不变时，即表示气液两相己达平衡，记下沸点温度，并测定沸点时气相（冷凝液）和液相的组成，即可得到一组T-x-y数据。将不同组成的的T-x-y数据绘在图中，分别将液相点和气相点连接成平滑的曲线，就得到一张定压下环已烷乙醇体系的T-x-y相图组成的分析可以用间接的物理方法。因为环已烷和乙醇的折光率相差较大，且折光率法所需样品量少，准确，快速，对本实验较适用。折光率是物质的一种特性常数，的折光率与组成有关，因此测定一系列已知浓度的环已烷乙醇折光率，作出在一定温度下该的折光率组成标准曲线。测定未知液的折光率，按内插法就可获得该未知的组成。【仪器药品 特制的蒸馏器 1套；50100℃ 1/10水银温度计 1支；加热设备（26#镍铬丝14cm，恒流加热电源） 1套；阿贝折光仪 1台；长吸管 2支，短吸管 2支。 环已烷-乙醇标准液一组：100%、90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10％、0%（环己烷的重量百分数，准确到05%）。 环已烷乙醇组：含环已烷约10%、20%、40%、50%、60%、70%、80%、、90%、98%、环已烷、乙醇。实验内容 1．按附录要求使用阿贝折光仪，测定环己烷-乙醇的折射率。 2．熟悉蒸馏器的结构。本实验使用专用的蒸馏器，仪器装置如图5-2。 3．于干洁的蒸馏瓶内加入约占2/3体积98％环已烷环已烷乙醇样品，使电热丝以及电热丝的连结点完全浸入液体内。温度计汞球的一半浸入液体中，在汞球处套一短玻管，汞球不要触及电热丝。将加热器和恒流加热电源接通。 4．接通冷凝器中的冷却水，调整恒流加热电源的功率旋钮，至电热上能看到少量气泡，加热使液体缓缓沸腾并回流，此时温度计的读数保持恒定。5．冷凝管冷凝管下端袋状部中的冷凝液不能代表气相的组成，需将其倾回蒸馏瓶中23次，待温度达到恒定后，记下沸点并停止加热。随即用一支长的吸管从冷凝器上部插入袋状部分吸出冷凝液（代表气相组成）迅速测定其折射率。用短吸管从蒸馏瓶侧口吸出少许溶液（代表液相组成），迅速测定其折射率。 6．将蒸馏瓶内倾回原试剂瓶中。用同样的方法，依次测定其它组成的环已烷乙醇的沸温度及气相与液相的折射率。 数据处理 1．绘制环已烷乙醇的折射率与百分浓度的标准曲线。 2．从标准曲线上找出各次蒸馏中气相与液相组成。 3．从化学手册中查找纯环已烷和乙醇的沸点，并使用特鲁顿规则及克劳修斯克拉珀龙方程求算实验时大气压下的沸点。 4．绘制环已烷乙醇的T-x-y图，并指出最低恒沸点的温度和组成。 实 验 指 导 预习要求 1．了解绘制二元液体溶液相图的基本原理。 2．了解本实验中有哪些注意事项？如何判断气液两相平衡？ 3．了解阿贝折光仪的使用。 操作要求 掌握阿贝折光仪的使用方法和注意事项。 能正确判断气-液两相是否已达平衡。 掌握二元液T-x-y图的绘制。 了解实验使用的蒸馏器的构造和原理。 注意事项 电热丝及其接触点不能露出液面，一定要被待测液浸没，否则通电加热会引起有机液燃烧。 本实验中采用较先进的恒流加热器，有过载保护功能，不宜使用过大功率，否则会自动断路，只要能使液体沸腾即可。 读取液的沸腾温度时一定使气液两相达到平衡，即温度计的