1低温焦油沥青文献总结-2003Document教程.doc

ＧＣ－ＭＳ分析低温煤焦油酸性组分及碱性组分 吴婷 摘要： 　采用酸碱溶液萃取的方法将新疆低温煤焦油分离为酸性、碱性及中性组分。利用 ＧＣ－ ＭＳ 色 质 联 用仪及元素分析仪，对酸性组分和碱性组分的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明，新疆低温煤焦油酸性组分中共检测出质量分数不小于０．１％的化合物共７４种，且全部为含氧化合物，其质量分数为９５．４％；大部分为苯酚、Ｃ３－Ｃ４烷基酚、萘酚和茚酚。碱性组分中检测出质量分数不小于０．１％的化合物共５７种，含氮化合物有５７种，其质量分数为６５．５％，主要由苯胺类、喹啉类、吲哚、吡啶、吖啶等氮杂环化合物组成。 备注:ＧＣ－ＭＳ(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer)气相色谱-质谱联用仪 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体， HYPERLINK /view/3843038.htm \t _blank 气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸?附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入 HYPERLINK /view/680305.htm \t _blank 色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被 HYPERLINK /view/788080.htm \t _blank 解吸下来，最先离开 HYPERLINK /view/680305.htm \t _blank 色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在 HYPERLINK /view/680305.htm \t _blank 色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，它可分为气-液色谱法和气-固色谱。作为一种分离和分析 HYPERLINK /view/163374.htm \t _blank 有机化合物有效方法，气相色谱法特别适合进行定量分析，但由于其主要采用对比未知组分的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的方法来定性，使得当处理复杂的样品时，气相色谱法很难给出准确可靠的鉴定结果。 质谱原理 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度 HYPERLINK /view/47254.htm \t _blank 色散，将它们分别聚焦而得到 HYPERLINK /view/1269016.htm \t _blank 质谱图，从而确定其质量。 质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（10-3Pa）的离子源中，使其受到 HYPERLINK /view/3414934.htm \t _blank 高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。[1] 气相色谱-质谱联用原理  HYPERLINK /view/25162.htm \t _blank 气相色谱（Gas chromatography，GC）具有极强的分离能力，但它对未知化合物的定性能力较差；质谱（Mass Spectrometry，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS联用，即气-质联用，彼此扬长避短，既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点，又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器，凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点，GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。 1) 含氧化合物的存在使得加氢过程 中 氢 耗 量 增 大，严 重 影 响 加 氢 油 品 的 安 定性 出自: 侯朝鹏，李永丹，赵地顺．芳烃加氢金属催化剂抗硫性研究的进展 陆惠红，殷恒波，刁永华，等．负载型Ｎｉ催化剂上对硝基酚加氢合成对 氨基酚的研究 2) 含氮化合物的结构则较为复杂多样，极性范围宽，不仅导致催化剂中毒而失去活性，对油品的抗乳化性、抗氧化安定性及紫外安定性造成不良影响 出自: 林凌，伊晓东，邱波，等．免预硫化的加氢脱硫 ＭｏＮｉＰ／Ａｌ２３ 催化剂的