牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方.pdfVIP

第 25 卷第 1 期 分析试验室 Vol .25 . No .1 2006 年 1 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2006 - 1 牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方法研究 沈燕华1 ，陈大舟2 ，戴新华2 ，周 琳1 ，李 蕾!1 （1 . 北京化工大学理学院化学系，北京 100029；2 . 国家标准物质研究中心，北京 100013） 摘 要：建立了同时测定牡蛎中 16 种有机氯农药残留量的前处理方法和气相色谱 分析方法。在 100 C 的温度条件下，用加速溶剂提取（ASE）提取样品中的有机氯 农药，用凝胶渗透色谱（GPC）结合 Florisil 柱净化，?? RTX-5MS 毛细管色谱柱分离、 ECD 检测器测定。结果表明，样品的加标回收率（ ! = 3）为 81 110 ，方法检出 限为 0 .2 0 .7 ng/g，样品检测的相对标准偏差为 2 .9 15 .2 。 关键词：有机氯农药；前处理；测量；牡蛎 中图分类号：O658 .1 文献标识码：A 文章编号：1000-0720（2006）01-0053-05 有 机 氯 农 药（OCP）属 于 持 久 性 有 机 污 染 物 1 实验部分 （POPs）中的一类。这类物质可以长期存在于环境 1 .1 主要试剂和仪器 中，并可以通过食物链传递进入人体，对人类健康 种有机氯农药标准品分别为 六六六、 六 16 !- - 造成危害。因此，对于环境和食品中有机氯农药残 六六、 六 六 六、 六 六 六、六 氯 苯、 、 #- $- pp*-DDE pp*- ［ ］ 留量的 检 测 一 直 深 受 关 注。 水 体 及 沉 积 物 1 、土 DDD、op*-DDT、pp*-DDT、七 氯、艾 氏 剂、环 氧 七 氯、 壤［2，3］、蔬菜水果［4］、粮食和茶叶［5］中有机氯农药残 反式九氯、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵，由国家标准物 留量的测定国内均有报道，但对测定复杂基质中有 质研究中心提供，采用重量法配制；环己烷、乙酸乙 机氯农药残留的研究不多，原因是复杂基质需要经 酯为农残级，丙酮、正己烷、异辛烷为高效液相色谱 过提取、净化一系列复杂的前处理手段后才能进行 级，购自美国 Tedia 公司；硅藻土购于 Fluka 公司。 测量。随着仪器水平的不断提高，样品前处理已成 气相色 谱 仪（Angilent 6890，佩 电 子 捕 获 检 测 为整个分析过程的瓶颈，尤其是在痕量分析中更是