采用气相色谱法对饮用水中致癌物进行高灵敏度分析.docVIP

采用气相色谱法对饮用水中的致癌物进行高灵敏度分析 作者：Doris Smith，Ken Lynam安捷伦应用化学家 人们通常认为水经过加氯消毒后就可以放心饮用。然而，氯化过程本身也会产生一些有害健康的物质，例如消毒副产物（也称 DBP）。幸运的是，安捷伦提供了更易于分析这些有害化合物的解决方案。 氯与水中的天然有机物或溴化物发生反应时会产生 DBP。其中许多已被归类为潜在的人类致癌物，因此受到美国国家环境保护局（EPA）的管制。卤乙酸（HAA）（见表 1）是继三卤甲烷之后第二大类消毒副产物。 卤乙酸缩写归类总污染物最高水平 (ng/mL)一氯醋酸MCAAHAA9HAA560二氯乙酸DCAAHAA9HAA560三氯乙酸TCAAHAA9HAA560一溴乙酸MBAAHAA9HAA560二溴乙酸DBAAHAA9HAA560三溴乙酸TBAAHAA9--氯溴乙酸BCAAHAA9--一溴二氯乙酸BDCAAHAA9--二溴一氯乙酸DBCAAHAA9--表 1.存在于饮用水中且 US EPA 建议进行合规监测的卤乙酸 将前五种酸划为一组，监控其总的 HAA5，设定的污染物最高水平为 60 ng/mL。虽然目前还没有规定其余四种卤乙酸的污染物最高水平，但 EPA 建议使用 EPA 方法 552.3 对所有 9 种卤乙酸进行监控。此方法也用于监控有机氯除草剂茅草枯。 卤乙酸的快速萃取和分析 卤乙酸具有低挥发性和极性，必须先转换为甲酯衍生物后才能进行分析。EPA 方法 552.3 采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取溶剂对HAAs进行液-液萃取，然后与酸性甲醇进行酯化反应。将由此产生的甲酯加入有机相中。然后中和萃取液，弃去上层醚层，最后利用气相色谱法/微型电子捕获检测（GC/μECD）进行分析。 图 1.使用安捷伦 Bond Elut SAX 来简单萃取饮用水中的HAAs . ( HYPERLINK /zh-cn/Newsletters/accessagilent/2011/nov/pages/carcinogens.aspx \l fig1#fig1 放大?图片) 分析人员通常使用液液萃取（LLE）进行 HAA 分析，而我们采用安捷伦固相萃取（SPE），因为它具有下列优点：高选择性、高容量、溶剂使用量少、前处理时间短并且每次分析的成本低。HAAs在 pH 值高于其 pKa 值时呈阴离子状态，因此安捷伦  HYPERLINK /zh-cn/Products/columns-supplies/samplepreparation/spe/bondelutSAX/pages/default.aspx \t _blank Bond Elut SAX 等强阴离子交换剂对于保留和浓缩HAAs具有非常好的效果(图 1). 萃取HAAs之后，我们会采用双色谱柱对其进行定量测定。利用 HYPERLINK /zh-cn/products/columns-supplies/gc-gc-mscolumns/jwdb-35ms/Pages/default.aspx \t _blank 安捷伦 JW DB-35ms 超高惰性色谱柱对甲酯进行筛查分析。色谱柱惰性对获得高重现、可靠的结果非常关键，尤其对于溴化三卤乙酸，它们特别容易与进样口或色谱柱上的活性位点相互作用。我们使用 HYPERLINK /zh-cn/products/columns-supplies/gc-gc-mscolumns/jwdb-xlb/Pages/default.aspx \t _blank 安捷伦 JW DB-XLB 色谱柱进行确证分析。它具有比筛查柱更弱极性的固定相，能进一步分离化合物。第二次的分离有助于确认分析物特性。 有关使用这两种色谱柱的仪器条件的完整说明，请参阅安捷伦应用摘要  HYPERLINK /Library/applications/5990-8765CHCN.pdf \t _blank 5990-8765CHCN. 图 2.安捷伦 JW DB-35ms 超高惰性色谱柱和 DB-XLB 色谱柱分析酯化的卤乙酸得到出色的峰形和分离度 ( HYPERLINK /zh-cn/Newsletters/accessagilent/2011/nov/pages/carcinogens.aspx \l fig2#fig2 放大?图像). 图 3.低检测限：使用安捷伦 Bond Elut SAX 进行萃取的1-10 ng/mL 强化试剂水样的色谱图. ( HYPERLINK /zh-cn/Newsletters/accessagilent/2