中药的简便理化检查.docVIP

 PAGE 15 中药的简便理化鉴别（2005版） 1、猪去氧胆酸 取本品约5mg，加60%冰乙酸溶液2ml溶解，加新制的1%糖醛溶液2ml，混匀，将此溶液分成2份，分别置甲、乙两管中，甲管中加硫酸溶液（7→10）10ml，乙管中加硫酸溶液（4→10）10ml，将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟，甲管应显红色渐变紫红色，乙管应不显色。 2、胆酸 取本品0.1mg，加60%冰乙酸溶液2ml，超声处理10分钟使溶解，滤过，取滤液约1ml，置试管中，加新制的糠醛溶液（1→100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，置70℃水浴中加热，溶液应呈蓝紫色。 3、胆固醇 （1）取本品约5mg，加三氯甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml与硫酸1滴，即显粉红色，立即成红色后变蓝色直至亮绿色； （2）取本品10mg，加三氯甲烷1ml使溶解，加硫酸1ml，三氯甲烷层显血红色，硫酸层显绿色荧光。 4、儿茶 取火柴杆浸于本品水浸液中，使轻微着色，待干燥后，再浸入盐酸中立即取出，置火焰附近烘烤，杆上即显深红色。 5、九里香 取本品粗粉2g，加乙醇20ml，回流提取30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，置试管中，加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲溶液各2~3滴，摇匀，微热，放冷，加稀盐酸调节pH值至3~4，加1%三氯化铁乙醇溶液，显紫红色。 6、三白草 取本品粉末2g，加石油醚（60~90℃）10ml，浸渍过液，滤过，滤液挥干，有特异的芳香气；加1%香草醛硫酸溶液，即显红色，放置后变为蓝紫色。 7、干漆 （1）取本品一小块，置瓷蒸发皿中，点火即燃烧，产生黑烟并发出强烈漆臭； （2）取本品粉末1g，加乙醇10ml，置热水浴中加热5分钟，放冷，滤过。取滤液1ml，加三氯化铁试液1~2滴，显黑绿色。 8、大黄 （1）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶； （2）土大黄苷：取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 9、山麦冬 取本品的薄片，置紫外光灯（365nm）下观察，显浅蓝色荧光。 10、千年健 取本品粉末1g，加乙醚5ml，放置30分钟，时时振摇，滤过??取滤液1ml，置蒸发皿中，挥出乙醚，残渣加1%香草醛硫酸溶液1~2滴，显紫红色或紫色。 11、川乌 取本品粉末约5g，加乙醚30ml与氨试液3ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，取滤液6ml，蒸干，残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液10滴与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴，滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后，再多加4滴，置水浴上加热1分钟，用冷水冷却，滴加稀盐酸调节pH值至2~3，加三氯化铁试液1~2滴与三氯甲烷1ml，振摇，上层液显紫色。 12、川芎 取本品粉末1g，加石油醚（30~60℃）5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2%3，5－二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。 13、广枣 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯10ml使溶解，滤过，取滤液1ml，置蒸发皿中，蒸干，加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，显黄绿色，继续蒸干，置紫外光灯（365nm）下观察，显黄绿色荧光；另取滤液1ml，置试管中，蒸干，加甲醇1ml使溶解，加三氯化铝试液3~4滴，溶液黄色略加深，点于滤纸上，置紫外光灯（365nm）下观察，显黄绿色荧光。 14、马齿苋 取本品粉末2g，加盐酸乙醇溶液（1→20）15ml，加热回流10分钟，趁热过滤。取滤液2ml，加3%碳酸钠溶液1ml，置水浴中加热3分钟后，在冰水中冷却，加活性炭少量，搅拌，滤过，滤液加新制的重氮对硝基苯胺试液2滴，显红色。 15、马勃 取本品置火焰上，轻轻抖动，即可见微细的火星飞扬，熄灭后，发生大量白色浓烟。 16、天仙子 取本品粉末0.5g，置试管中，加浓氨试液0.5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，密塞，时时振摇半小时，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml三氯甲烷使溶解，取溶液5滴，置水浴上蒸干，加发烟硝酸4滴，蒸干，残渣加无水乙醇1ml与氢氧化钾1小粒，显紫色。 17、天竺黄 （1）取本品适量，炽灼灰化后，残渣加盐酸与硝酸的等容混合液，滤过，滤液加钼酸铵试液，振摇，再加硫酸亚铁试液，即显蓝色； （2）取滤纸1片，加亚铁氰化钾试液1滴，待干后，再加本品盐酸溶液1滴、水10滴与0.1%茜红的乙醇溶液1滴。置氨蒸气中熏后，滤纸上可见紫色斑中有红色的环。 18、天葵子 （1）取本品断面置紫外光灯（365nm）下观察，显黄