工业氯磺酸.docVIP

前处理纺织助剂前处理纺织助剂——螯合分散剂HY-T13Page PAGE 13 . Total NUMPAGES 13Page PAGE 13 , Total NUMPAGES 13 DATE \@ yyyy-MM-dd 2007-10-31 Page PAGE 13 . Total NUMPAGES 13Page PAGE 13 , Total NUMPAGES 13工业氯磺酸本方法参照标准GB 13549-1992，适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。该产品主要用于制造磺胺药物、染料中间体及糖精等。分子式 HSO3Cl相对摩尔质量 116.52（按1987年国际原子量）工业氯磺酸应符合表1所规定的要求表1 工业氯磺酸的质量指标指 标 名 称指 标优等品一等品合格品外观无色或淡黄色液体应无明显混浊淡棕色液体允许有点混浊棕色液体允许有混浊氯磺酸含量/% ≥98.097.095.0硫酸含量/% ≤2.02.54.0灰分/% ≤0.03不规定不规定铁含量/% ≤0.010.01不规定铜含量/% ≤0.0030.003不规定色度/ml ≤10不规定不规定①铁含量在产品装运时测定。②铜含量为抽检项目，每月抽检1次。氯磺酸在空气中发烟，遇水能引起剧烈反应，放出大量热，甚至爆炸，操作时应特别小心。一、外观的测定（一）仪器比色管 分度值25-50ml。（二）操作步骤在比色管内加入25ml氯磺酸试样，置于约30cm距离的白色背景前，目测决定。二、氯磺酸含量和硫酸含量的测定[方法一] 化学滴定法（仲裁法）（一）方法概述氯磺酸试验溶液，先用酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液滴定，再用铬酸钾为指示剂，以硝酸银溶液滴定。第1次滴定总酸度，计算出三氧化硫含量，第2次计算出氯化氢含量。据此，计算出氯磺酸含量和硫酸含量。（二）仪器和试剂⑴安瓿球 容积2-3ml。⑵过氧化氢（GB 6684）（1+9）溶液⑶乙酸（GB 676）（1+99）溶液⑷氢氧化钠（GB 629）c(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液⑸硝酸银（GB 670）c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液⑹酚酞（GB 10729）指示液 10g/L溶液⑺铬酸钾（HGB 3-918） 指示液50g/L溶液。（三）操作步骤取一干燥安瓿球称量，精确至0.0002g。小心将球部加热，然后将毛细管插入装有实验室样品的的瓶中，吸取约0.15g试样，迅速熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，冷却后再称量，精确至0.0002g。将安瓿球置于盛有100ml水的250ml带塞锥形瓶中，塞上瓶塞，瓶外以毛巾或双层纱布包好后，强烈振荡使安瓿球破碎，放置10min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管。加3滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0.1mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，且30s内不褪色，然后加3ml过氧化氢溶液（1+9），1滴乙酸溶液（1+99），3ml铬酸钾指示液（50g/L），用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)= 0.1mol/l]滴定至溶液出现砖红色。（四）计算硫酸含量的质量分数X4和氯磺酸含量的质量分数X5，按以下步骤计算：1、三氧化硫（SO3）含量的质量分数X1按式（2-146）计算： （2-146）式中 m ——试样的质量，g。V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c1——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2——硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；c1——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.04003——三氧化硫的毫摩尔质量，[M(SO3)]，g/mmol；2、氯化氢（HCL）含量的质量分数X2按式（2-147）计算： （2-147）式中 m ——试样的质量，g。V2——硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；c2——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.03646——氯化氢的摩尔质量，[M(HCL)]，g/mmol3、化合成硫酸（H2SO4）的水分含量的质量分数X3按式（2-148）计算：X3=100-（X1+X2） （2-148）式中 X1——按式（2-142）计算的SO3含量的质量分数，%X2——按式（2-143）计算的HCL含量的质量分数，%4、硫酸（H2SO4）含量的质量分数X4按式（2-149）计算：X4=5.444X3 （2-149）式中 X3——按式（2-144）计算的水分含量的质量分数，%5.444——硫