第14章维生素类药物的资料.ppt

第十四章;基 本 要 求; 维持人类机体正常代谢功能所必须的一类活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能合成，须从食物中摄取。;醇;按溶解度分;生物法;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;一、性质 properties ;2.?不稳定性;具有共轭多烯侧链—紫外吸收，最大吸收波长在325~328nm，可用于鉴别和含量测定。;4. 与三氯化锑发生呈色反应;CHCl3;（二） UV法;（三） TLC（BP、USP） 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯。 ▲例：VA和其标准品用氯仿溶解（USP34） 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶 显色：磷钼酸 Rf： VA 醇 0.1 VA 醋酸酯 0.45 VA 棕榈酸酯 0.7 ;维生素A的测定CHP收载三种;立体异构体 氧化降解产物 合成中间体;1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;（1）基本步骤: 第一步 A的选择 选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除;换算因子由纯品计算而得：;;;第四步 求标示量％; 方法：;ⅰ．最大吸收波长确认 ?max 在326~329nm，第一法测定。 ?max 不在326~329nm，第二法测定。;ⅲ．计算校正吸收度; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;A328(校正) – A328(实测);供试品中维生素A效价= ;第二法（等吸收比法）[ 皂化法、6/7A法 ] ;ⅰ．最大吸收波长确认 ?max 在323~327nm，计算A300/A325。 ?max 不在323~327nm，取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定。;;仪器与色谱条件;（三）三氯化锑比色法;第二节 维生素E;dl－α－生育酚醋酸酯;（一）硝酸反应 nitric acid reaction (redox reaction);对-生育醌; = 41.0～45.5;三、杂质检查 Test;（二） 游离生育酚 Test of free tocopherol 利用生育酚的强还原性，规定所消耗的硫酸铈液（0.01mol/L）不得超过1.0ml。;（M生育酚= 430.8）;（三） 有关物质 方法：GC — 主成分自身对照法 限量：α-生育酚（1.0%） 其他单个杂质峰（1.5%） 各杂质峰总和（2.5%）;四、含量测定;1．中国药典（2010年版）采用以下何法测定维生素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法;2．维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反 应;3．中国药典（2010年版）规