头孢他啶高分子聚合物测定法（草稿）.PDFVIP

附件： 头孢他啶聚合物测定方法的质量标准（草稿）与研究资料 头孢他啶高分子聚合物测定法 （草稿） 头孢他啶聚合物 照分子排阻色谱法(中国药典 2005 年版二部附录Ⅴ H) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶 G-10(40～120μm)为填 充剂,玻璃柱（1.0×45cm）,流动相 A 为含 3.5%硫酸铵的 pH7.0 的 0.15mol/L （0.1 mol/L）磷酸盐缓冲液［取 0.15mol/L（0.1 mol/L）磷酸氢二钠 61ml 和 0.15mol/L（0.1 mol/L）磷酸二氢钠 39ml,混合均匀，加硫酸铵 3.5g, 使 溶解后,滤过,］。流动相 B 为水,流速每分钟 0.8ml,检测波长为 254nm,量取 1.5mg/ml 蓝色葡聚糖 2000 溶液 100μl, 注入液相色谱仪，分别以流动相 A,B 进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖 2000 峰计算理论板数均不低于 500, 拖尾因子均应小于 2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000 峰的保留时间 比值应在 0.93～1.07 之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色 谱系统中蓝色葡聚糖 2000 峰的保留时间的比值均应在 0.93～1.07 之间。 称 取头孢他啶约 0.2g 与碳酸钠 20mg,置 10ml 量瓶中，用 1.5mg/ml 的蓝色葡聚 糖 2000 溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取 100μl 注入液相色谱仪，用流 动相 A 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比 应大于 1.5。另以流动相 B 为流动相，精密量取对照溶液 100μl,连续进样 5 次,峰面积的相对标准偏差应不大于 5.0%。 对照溶液的制备 取头孢他啶对照品适量，精密称定，加水溶解并定量 制成每 1ml 中约含头孢他啶 100μg 的溶液。 测定法 精密称取本品约 0.2g 与碳酸钠 20mg,置 10ml 量瓶中，加水 适量使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取 100μl 注入液相色谱 仪,以流动相 A 为流动相进行测定,记录色谱图。另精密量取对照溶液 100μl 注入液相色谱仪，以流动相 B 为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以 峰面积计算，含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得过 XX%。 1 方法的研究与验证 1.流动相 A 的选择 用含 3.5%硫酸铵的 pH7.0 的 0.1mol/L 和 0.15 mol/L 磷酸盐缓冲液作为流 动相 A 进行测定时,单体与其聚合体能得到良好分离, (附图)。但含 3.5%硫 酸铵 pH7.0 0.15 mol/L 磷酸盐缓冲液进行测定时,单体与其聚合体的分离优 于含 3.5%硫酸铵的 pH7.0 的 0.1mol/L 磷酸盐缓冲液。故选用含 3.5%硫酸铵 的 pH7.0 的 0.15 mol/L 磷酸盐缓冲液作为流动相 A。 Manual Run 9:1_UV Manual Run 9:1_EditedBaseline