UFLC-MSMS测定大鼠皮下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度.PDFVIP

1256 南方医科大学学报(J South Med Univ) 2010;30(6) 窑 窑 UFLC-MS/MS 测定大鼠皮下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度 王小坡 1袁曾 抗 1袁李国锋 2袁陈凌云 3袁马安德 3袁王 琳 2渊南方医科大学 1 南方医院皮肤科袁2 南方医院药学部袁3 卫 生检测中心袁广东 广州 510515冤 摘要院 目的 建立和验证一个测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度的超高速液相色谱 - 质谱联用 UFLC-MS/MS 方法 方法 微透析样品中加入依托泊苷为内标 经乙酸乙酯液 - 液提取后进行 UFLC-MS/MS 测定 渊 冤 遥 袁 遥 采用 Agilent ZORBAX XDB-C18 色??柱 2.1 mm 50 mm 3.5 m 柱温为室温 以乙腈 -10 mmol/L 乙酸铵 40 60 渊 伊 袁 滋 冤袁 袁 渊 颐 袁 V/V 为流动相 流速 0.3 ml/min 质谱采用正离子模式和多反应离子监测方式进行检测 结果 用于定量分析的离子对 冤 袁 曰 遥 分别为 m/z 432.7→397.3 鬼臼毒素 和 589.5→229.5 依托泊苷 内标 鬼臼毒素标准曲线线性范围为 2.0~1000 ng/ml 渊 冤 渊 袁 冤袁 袁 最低定量下限及最低检测限分别为 2.0 ng/ml 和 0.7 ng/ml 日内和日间精密度及准确度均小于 15% 结论 该方法灵敏 遥 遥 度高 专属性强 可用于测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素含量 尧 袁 遥 关键词院微透析 超高速液相色谱 质谱 鬼臼毒素 依托泊苷 曰 曰 曰 曰 中图分类号院R917 文献标识码院A 文章编号院1673-4254(2010)06-1256-04 Quantitative determination of podophyllotoxin in dermal and blood microdialysis samples of rats by liquid chromatography-tandem mass spectrometry WANG Xiao-po1, ZENG Kang1, LI Guo-feng2, CHEN Lin