HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等.PDFVIP

HPLC-ELSD 法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等 5 种 成分的含量 赵 静 1＊，管璐晗 1 #，祝连彩（2 1.重庆华邦制药有限公司，重庆 401121；2.重庆大学生物医学工程联合学院，重 庆 400044） 中图分类号 R927 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2014）45-4291-03 DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2014.45.21 摘 要 目的：建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺 7-酮石胆酸 5 种 ％ 成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为 Agilent XBD-C18，流动相为 0.05 三氟乙 ℃ ℃ 酸-乙腈，梯度洗脱，流速为 1.0 ml/min；漂移管温度为 80 ，N2 流量为 3.0 ml/min，柱温为 40 。结果：牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去 氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺 7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为 10.00～200.08、10.22～204.32、10.00～199.92、 9.85～197.08、10.25～204.92 μg/ml（r＝0.999 5～0.999 8）；精密度、稳定性、重复性试验的 RSD 均不大于 2.0％。5 种成分的平均回 收率分别为 97.9％、98.4％、97.9％、98.1％、98.3％，RSD 分别为 0.49％、0.63％、0.81％、0.72％、0.78％（n＝3）。结论：该方法快速、 准确、重复性好，可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。 关键词 牛磺熊去氧胆酸；牛磺鹅去氧胆酸；鹅去氧胆酸；熊去氧胆酸；牛磺 7-酮石胆酸；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器；含 量测定 Simultaneous Content Determination of 5 Components as Tauroursodeoxycholic Acid in Biotransformation Samples by HPLC-ELSD ZHAO Jing1，GUAN Lu-han1，ZHU Lian-cai2（1.Chongqing Huapont Pharmaceutical Co.， Ltd.， Chongqing 401121，China；2.Biomedical Engineering Union College，Chongqing University，Chongqing 400044，China） ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a method for the content determination of tauroursodeoxycholic acid（TUDCA），tauroche- nodeoxycholic acid（TCDCA），ursodeoxycholic acid（UDCA），chenodeoxycholic acid（CDCA）and tauro-7-keto lithocholic acid （T-7-KLCA）in biotransformation