X射线物相探析.ppt

X射线物相分析;X射线物相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;5.1 定性相分析;定量相分析;定量相分析;5.2 定量相分析;X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比;请分析一下公式中，当实验条件完 全一致时，哪些因素是常数？哪些 因素虽不是常数，但与含量无关？;定量相分析的原理;定量相分析的原理 设有多相物质含有N个相，第j相参加衍射的体积为Vj，当使用衍射仪测量时，第j相某条（HKL）线的衍射强度为;μ为混合物的线吸收系数;外标法 实验方法 设要测量某两相混合物中j相的分数：;外标法 测量原理 测量参数相同时，不同测量次数的强度之值为含量之比 ;外标法 实例 某坦克用Al合金，经X射线衍射物相定性分析，得到如下的结果： ;外标法 实例 为了解其中Si的重量分数，使用外标法： 称量纯铝粉和纯硅粉，按重量比WAl:WSi= 20:80、40:60、60:40、80:20的比例配制铝硅混合物样品共4个，样品编号为1#-4# 测量两相中各自的最强峰的强度 ;外标法 实例 测量结果如下表： ;外标法 实例 绘制定标曲线如下： ;外标法 实例 测量样品的衍射强度分别为：IAl=67018,ISi=10732, IAl: ISi= 67018/ 10732=6.24  ;外标法 实例 测量样品的衍射强度分别为：IAl=67018,ISi=10732, IAl: ISi= 67018/ 10732=6.24 ,查定标曲线可知WAl=65%wt,WSi=35%wt ;外标法 特例 ;内标法 方法： 在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样 一般情况下可用α-Al2O3（刚玉）粉作内标物质 然后，通过测量??合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一条衍射线强度之比，来测定待测相的含量;内标法 公式推导： 设被测试样中含有n个相，要测定其中的A相含量 掺入内标物质S WA为A相在被测试样中的重量百分数，WA’为A相在复合试样中的重量百分数 WS为内标物在复合试样中的重量百分数 三者关系为WA=WA’/（1-WS） 复合试样中的待测A相和内标相S的衍射强度分别为：;内标法 公式推导： 两式相除可得 ;内标法 公式推导： 取与WA无关的所有系数为K，有： 此式称为内标法的基本方程;内标法 K值的计算 内标法基本方程中的K值为常数，在测量前必须先得到K值 配制一系列（3个以上）待测相A含量已知的试样，每个试样中掺入含量恒定的内标物S，混合均匀后，制成一系列复合试样 测量各复合试样的IA/IS值，在坐标纸上绘制定标直线 内标法的缺点 需要作定标曲线，实践起来难以实现;内标法 举例： 一个含有SiO2的多相样品，需要测量其中SiO2的含量 取纯石英粉末和刚玉粉末按20：80，50：50，80：20比例称量，制成三个混合样品，充分研磨、混合均匀后，测量这三个样品两相的衍射强度，然后同外标法一样，制作定标曲线 称取要测量的样品9g，刚玉粉末1g，混合研磨均匀化，测量样品中石英和刚玉的衍射强度 在定标曲线上找到相应的强度比值点，对应的横坐标值为石英的重量分数W’。然后换算成W;K值法 K值法的意义 K值法又称为基体冲洗法，是F.H.Chung于1974年在改进的内标法基础上提出来的。K值法不需要作定标曲线，而是通过内标方法直接求出K值，内标物质的加入量也可以任意选取;K值法 K值法的推导： 设在复合试样中，测量j相的含量，内标物质为S，待测相j与内标物质S的的强度计算公式为： ;K值法 K值的测量 制备一个待测相和内标物质重量为1:1的两相混合试样，测量两相的衍射线强度。因为Wj/Ws=1，故Kjs=Ij/IS，通过测量该混合试样的强度Ij和IS ，便可求得K值 在K值已知的情况下，测量待测复合试样的Ij/IS，便可求出W’j。再换算出Wj;K值法 K值法的优点 K值法与待测相和内标物质的含量无关。因此可以任意选取内标物质的含量