GB8937—88《土壤全磷测定法》氢氧化钠熔融—钼锑抗比色.PDFVIP

GB8937—88《土壤全磷测定法》氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法。 5.2.3.1 适用范围　 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。　 5.2.3.2 方法原理　 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转 化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反 应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 5.2.3.3 仪器、设备 （1） 土壤样品粉碎机； （2） 土壤筛：孔径 1mm 和 0.149mm； （3） 分析天平：感量为 0.0001g； （4） 镍(或银)坩埚：容量≥30mL； （5） 高温电炉：温度可调(0～100℃)； （6） 分光光度计：要求包括 700nm 波长； （7） 容量瓶：50、100、1000mL； （8） 移液管：5、10、15、20mL； （9） 漏斗：直径 7cm； （10）烧杯：150、100mL； （11）玛瑙研钵。 5.2.3.4 试剂　所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 （1） 氢氧化钠(GB 629)； （2） 无水乙醇(GB 678)； （3） 100g·L-1 碳酸钠溶液：10g 无水碳酸钠(GB 639)溶于水后，稀释至 100mL，摇匀； （4） 50mL·L-1 硫酸溶液：吸取 5mL 浓硫酸(GB 625，95.0～98.0%，比重 1.84)缓缓加入 90mL 水中，冷却后加水至 100mL； （5）3mol/L H2SO4 溶液：量取 160mL 浓硫酸缓缓加入到盛有 800mL 左右水的大烧杯中， 不断搅拌，冷却后，再加水至 1000mL； （6） 二硝基酚指示剂：称取 0.2g 2，6-二硝基酚溶于 100mL 水中； （7） 5g·L-1 酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾 0.5g 溶于 100mL 水中； （8） 硫酸钼锑贮备液：量取 126mL 浓硫酸，缓缓加入到 400mL 水中，不断搅拌，冷却。 另称取经磨细的钼酸铵(GB 657)10g 溶于温度约 60℃300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓 缓倒入钼酸铵溶液中，再加入 5g·L-1 酒石酸锑钾溶液 100mL，冷却后，加水稀释至 1000mL， -1 -1 摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含 10g·L 钼酸铵，2.25mol·L H2SO4。　 （9）钼锑抗显色剂：称取 1.5g 抗坏血酸(左旋，旋光度+21～22°)溶于 100mL 钼锑贮备液中。 此溶液有效期不长，宜用时现配； （10）磷标准贮备液：准确称取经 105℃下烘干 2h 的磷酸二氢钾(GB 1274，优级纯)0.4390g， 用水溶解后，加入 5mL 浓硫酸，然后加水定容至 1000mL，该溶液含磷 100mg·L-1，放水冰 箱可供长期使用；　 （11） 5mg·L-1 磷(P)标准溶液：准确吸取 5mL 磷贮备液，放入 100mL 容量瓶中，加水定容。 该溶液用时现配； （12） 无磷定量滤纸　 5.2.3.5 土壤样品制备　 取通过 1mm 孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多 小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于 20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其 全部通过 0.149mm 孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 5.2.3.6 操作步骤　 （1）熔样　准确称取风干样品 0.25g，精确到 0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿 1 粘在壁上，加入无水乙醇 3～4 滴，