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PAGE  PAGE 4 溶解乙炔的检验项目及判定标准 序号检验项目指标备注1乙炔的体积分数／%≥98.02磷化氢、硫化氢试验硝酸银试纸不变色3净重5.0～7.0㎏1.试验方法 1.1在分析中使用分析纯和符合GB／T6682的三级用水。 1.2式样的准备 取充气后静止8小时的气瓶，在采样前放出乙炔充装质量的 5%，在气温高于28℃的地区采样钱可适当增加释放量，但不应超过15%。 1.3乙炔纯度的化验方法采用溴法。 1.3.1溴；溴化钾溶液300g／L 1.3.2溴化钾的饱和溶液（吸收液）：取适量的溴化钾溶液置于具塞磨口玻璃瓶中，缓缓加入溴，并充分摇荡，使之成饱和状态，静止一天后备用。当吸收液的吸收能力差时应重新配制。 1.3.3仪器 1 3 4 2 5 乙炔气体吸收管：玻璃制，带刻度，容量为50ml，刻度为100。 1.3.4分析步骤 1.3.4.1将待测乙炔气瓶的气门与式样入口5连接，打开旋塞2及旋塞4后，慢慢打开气门，用气瓶内的试样气置换吸收管3内的空气.然后采样。先关闭2，顺次关闭4，断开气源，迅速转动4，使内外气压平衡。将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收液储存处1，吸收液液面距关口约15㎜。慢慢转动2使吸收液慢慢流入3，待吸收液不再流入3时，吸收完毕，读出3内液面的刻度，此数值即为乙炔纯度。 1.4结果表示 乙炔纯度的体积分数，数值以%表示，以吸收管3内液面的刻度为准。取每瓶气的两次测定结果的算数平均值为测定结果。两次平行测定结果的体积分数之差，不大于0.2%。 1.5磷化氢、硫化氢的测定方法： 原理：乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银发生化学反应时，生成磷化银、硫化银，分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。 2.5.1硝酸银溶液100g／L；实验室用定性滤纸。 1.5.2将硝酸银溶液2～3滴滴于30㎜×40㎜的定性滤纸上，湿润面积为 ￠25㎜左右.在滤纸湿润的情况下，迅速置于钢瓶的气流中，滤纸垂直于气流，并距气门60㎜左右。单手持滤纸一侧。气门流出的速度大小以滤纸不被吹斜，并略有抖动为止。用秒表计时，吹扫10秒钟，观察滤纸是否变色。 1.5.2以硝酸银滤纸不变色表示硫化氢、磷化氢含量合格。 玉田县兴海乙炔气厂 2013年10月28日 化验室操作技术及仪器的使用方法 试剂的保管和贮藏应注意事项： 所有的试剂瓶都应贴上标签，标明浓度、配制时间及有效期。 易燃烧、挥发的物品要放在空气流通的地方。 带有爆炸性的物品应由专人保管，不能和氧化剂放在一起。 易被阳光分解的物质，如硝酸银、高锰酸钾应放在暗色的瓶内。 玻璃仪器的使用及注意事项: 使用移液管时，必须将手指握在管的下部，以防玻璃管断裂。 使用玻璃仪表时，如表压大于0.1大气压或高负压下操作应戴眼镜。 使用设备仪器温度较高时，应放在石棉上。 三、器皿的洗涤 1、器皿的洗涤对分析工作具有决定性的意义，将直接影响分析结果的准确性，所以分析使用的仪器必须是清洁的。 2、清洗后的玻璃仪器，内壁应有一层薄膜水层，不能有水珠，否则没有清洗干净；清洗干净后应晾干，封闭容器口，口朝下倒置。 玉田县兴海乙炔气厂 2013年10月28日 化验室工作制度 必须严格遵守各项规章制度。 工作时必须穿工作服。 化验台上保持清洁有序，不用物品不能放在台上，以免妨碍工作。 各种分析仪器或用具，使用完毕后立即洗净放回原处，使用之前需用少量的蒸馏水冲洗一、二次。 凡本人不懂之仪器、药品，不乱动，不准动用别人使用的仪器、药品。 所有试剂瓶上必须贴标签，标明纯度及配制时间。 将各项分析数字填写在原始记录本上，不得涂改，保持明显。 玉田县兴海乙炔气厂 2013年10月28日 化验室安全规则 未经允许不准经行任何分析及化验。 室内的一切设备仪器及药品，非直接有关人员不得动用。 不了解其性能及作用的药品、仪器，须弄懂后方可使用。 水或蒸馏