第9章气相色谱法浅析.ppt

第9章 气相色谱分析法;气相色谱仪;§9.1 概述;2.色谱法分类;9.1.2 气相色谱法的特点;9.1.3 气相色谱分析流程;气相色谱流程（动画）;9.1.4 气固色谱和气液色谱; 随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。;分配系数（partition coefficient）;分配系数 K 的讨论;容量因子（capacity factor） k;K与 k 的关系：;§9.2 固定相 (Stationary Phase);分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。除了广泛用于H2, O2, N2, CH4, CO等的分离外，还能够测定He, Ne, Ar, NO, N2O等。;气固色谱固定相的特点:;9.2.2 气液色谱固定相;2. 担体;常用担体（硅藻土）;3. 固定液;(4) 固定液分类方法;(7) 固定液用量 应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。;4. 固定液的选择;(3) 分离非极性和极性的混合物 一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;§9.3 气相色谱分析理论基础;1.基线（base line）;(2) 用体积表示的保留值;4. 区域宽度(peak width);9.3.2 色谱柱效能;1. 塔板理论——柱分离效能指标;有效塔板数和有效塔板高度:;塔板理论的特点和不足：;2. 速率理论——影响柱效能的因素;(1) A─涡流扩散项;(2) B/u —分子扩散项;(3) C ·u —传质阻力项;速率理论的要点:;3. 分离度（resolution）——柱的总分离效能指标;色谱分离中的四种情况的讨论：;分离度的表达式：;令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等）， 引入相对保留值和塔板数，可导出下式：;讨论：;例题：;例题：;§9.4 气相色谱分离操作条件的选择;2. 载气流速的选择;9.4.2 柱温的选择;醇系物GC分析 (a)175 oC等温 (b)程序升温;9.4.3 柱长和柱内径的选择;9.4.4 进样量和进样器;9.4.5 气化温度的选择;§9.5 毛细管柱气相色谱法简介;9.5.2 毛细管色谱柱的结构特点;毛细管色谱的优点：;9.5.3 毛细管色谱柱的制备方法;9.5.4 毛细管色谱的结构流程;§9.6 气相色谱检测器;响应值（或灵敏度）S ：;9.6.2 热导池检测器;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素;表 各种气体的热导系数（单位：J/cm· °C ·s ）;9.6.3 氢火焰离子化检测器;2.氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理;4. 操作条件的选择;9.6.4 其他检测器;§9.7 气相色谱定性鉴定方法;9.7.2 与质谱、红外光谱联用的定性鉴定;§9.8 气相色谱定量测定方法;9.8.2 定量校正因子;9.8.3 几种常用定量方法;2. 外标法;3. 内标法;(1) 准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (2) 不适合大批量试样的快速分析。 (3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：;§9.9 液相色谱法简介;9.9.1高效液相色谱分析法的特点;9.9.2 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素;(2) 液体的粘度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故降低传质阻力是LC中提高柱效的主要途径。;9.9.3 高效液相色谱分析法的分类;环境中有机氯农药残留量分析;2. 液－液分配色谱;键合相色谱;稠环芳烃的分析;9.9.4 高效液相色谱仪;1. 高压泵;2. 梯度洗提;3. 液相色谱分离柱;4. 液相色谱检测器;Date;(2) 荧光检测器;(3) 差示折光检测器;思考题;思考题;思考题