007氢氧化铝检验操作规程(2015年版)教程.doc

济宁市安康制药有限责任公司　　　　　　　　　　　　 氢氧化铝检验操作规程　　　　第  PAGE 11 页 共  NUMPAGES 11 页 PAGE  起草人 2015年　 月　 日审核人 2015年　 月　 日批准人 2015年　 月　 日生效日期 2015年　 月　 日 1文件标题氢氧化铝检验操作规程文件编码FL-JY/AK-SOP-007 版本号05起草人起草日期2015 年　　月　　　日审核人审核日期2015 年　　月　　　日批准人批准日期2015 年　　月　　　日生效日期2015 年　　月　　　日页 数共 10页1. 主题内容与适用范围 本规程规定了氢氧化铝检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。 本规程适用于辅料氢氧化铝的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药典》2015年版二部 企业内控标准 3. 职责 3.1 质量保证部负责对氢氧化铝检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2 质量控制部负责对氢氧化铝检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状： 本品为白色粉末，无臭； 本品在水或乙醇中不溶；在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。 4.2 鉴别： 取本品约 0.5 g，加稀盐酸10ml,加热溶解后， ①滴加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解；②滴加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加西素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。 4.3 检查： 4.3.1 制酸力： 取本品约 0.12g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L） 50 ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷，加溴酚蓝指示液6~8滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于250ml。 4.3.2 碱金属碳酸盐： 取本品 0.20g，加新沸过的冷水10 ml，混匀后，滤过，滤液中加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液（0.lmol/L）0.10ml，粉红色应消失。 4.3.3 氯化物： 取本品0.l0g，加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成 20ml，滤过；分取滤液5ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.3.4 硫酸盐： 取本品0.1g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成50ml，滤过；取滤液25ml，照《硫酸盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-022）依法测定，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。 4.3.5 镉：（不大于0.0002%） 取本品0.5g两份，精密称定，一份加硝酸4ml煮沸溶解后，放冷，定量转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镉溶液（精密量取镉元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0μg的溶液）1ml，同法操作，取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（第二法），在228.8nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 4.3.6 汞：（不大于0.0002%） 取本品1.0g两份，分别置50ml量瓶中，一份加盐酸4ml摇匀后，加水25ml摇匀，加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中精密加入标准贡溶液（精密量取贡元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含贡2.0μg的溶液）1ml，同法操作，取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（第二法），在253.6nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 4.3.7 重金属： 取本品1.0g，加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5ml，搅匀，继续蒸发至近干时，搅拌使成干燥的粉末，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水10ml，微温溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-019）（第一法）依法测定，含重金属不得过百万分之三十。 4.3.8 砷盐： 取本品0.20g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，照《砷盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-020）（第一法）依法测定，应符合规定（0.001%）。 4.4 含量测定： 取本品约0.6g，精密称定，加盐酸与水各10ml，煮沸溶解后，放冷，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，