四氨合铜的制备及组成测定.docxVIP

菠菜叶和茎中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 了解并掌握鉴定菠菜中不同部位的某些化学元素的方法。 学会选择合适的化学分析方法，分离鉴定和定量检 菠菜中 Fe、Ca、Mg 等微量元素。 3.通过本实验的方案的设计与实践，提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 菠菜属植物类，为有机体，主要由 C，H，N 和 O 等元素组成中，含有 Fe， Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从菠菜中定性鉴定 Fe，Ca，Mg 和 Al 等元素，并对 Fe，Ca，Mg 和 Al 进行定量测定。 菠菜需先将水分烘干，然后进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+须分离后鉴定。用氨水调节 pH，使 Fe3+、Al3+形成沉淀与 Ca2+、Mg2+分离。Fe3+、Al3+混合液中 Fe3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰。利用 Al3+离子的两性，加入过量的碱，使 Al3+转化为 AlO2-离子留在溶液中，Fe3+ 则生成 Fe(OH)3 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 Ca2+、Mg2+混合液中，Ca2+和 Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3? ?nKSCN(饱和)?Fe(SCN)3n?n(血红色)?nK? Al3? ?铝试剂+OH- ?红色絮状沉淀 Mg2? ?镁试剂+OH- ?天蓝色沉淀 Ca2? ?CO2 42? ?????HAc介质 CaCO2 4（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe，Al，Ca，Mg 4 种元素。 Ca、Mg 含量的测定，可采用配合滴定法。在 pH=10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca，Mg 总量。若欲测 Ca，Mg 各自的含量，可在 pH12.5 时，使 Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定 Ca2+，然后用差减法即得 Mg2+的含量。 Fe3+，Al3+的存在会干扰 Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽 Fe3+与 Al3+。 菠菜中铁含有大量的铁，溶液中三价铁离子(Fe3+)能与硫氰根离子（SCN-）生成血红色的硫氰化铁[Fe(SCN)3-]。 Fe3? ?nKSCN(饱和)?Fe(SCN)3n?n(血红色)?nK? 利用Fe3+的这一性质，配制一系列浓度相近的Fe3+的溶液，并与KSCN???应，得到一组比色溶液。将菠菜处理后使其中的铁元素全部转化为 Fe3+，在溶液中与 KSCN 反应。将反应体系的颜色与标准比色溶液对比，通过计算测出菠菜中的铁元素的含量。 试剂与仪器 试剂：1%铬黑 T，HCl (6mol·L-1)， HAc (2mol·L-1)，NaOH (6 mol·L-1)，0.25 mol·L-1，(NH4)2C2O4 (0.25 mol·L-1)，浓 NH3·H2O， EDTA 标准溶液（自配并标定，0.01 mol·L-1），饱和 KSCN 溶液，铝试剂， 甲基红指示剂，25%三乙醇胺水溶液，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc 缓冲溶液（pH=4.6）， H2SO4（2mol·L-1），5％ NH4Fe(SO4)2，5％ KSCN，鲜菠菜洗净去根后，将菠菜的茎和叶用剪刀剪开，分别在 130℃下烘干，研磨成细末备用。 仪器：电炉，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL 容量瓶，50mL 容量瓶，250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管， 3cm 比色皿，5mL、10mL 吸量管，722 型分光光度计。 实验方法 菠菜的灰化和试验的制备 首先将菠菜的茎和叶用剪刀剪开，分别洗净，取在 130℃下烘干的菠菜叶和茎 3～4g 于研钵中捣成细末，先称空空称量瓶的质量 m1，再将菠菜末转移至称量瓶中，称出称量瓶和菠菜末的质量和 m2，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。然后将全部菠菜末倒入蒸发皿中。 将盛有菠菜末的蒸发皿加热使菠菜灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，缓慢加 6 mol·L-1HCl 10mL 于蒸发皿中，直至无气泡产生，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至 250mL 烧杯中，加水 20mL，再加NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于电炉加热至沸15min，冷却，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用 250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，菠菜叶和茎的 C