X射线衍射物相定性剖析.pptVIP

X射线衍射物相定性分析X-Ray Diffraction(XRD)物理楼-210;XRD 可以做什么???;与其它化学分析法的不同点：;X射线相分析方法：;【实验原理】;多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成 (如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相， 若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱;每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。 没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。 因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。;晶面间距d与晶胞的形状和大小有关， I／I1相对强度则与质点的种类及其在 晶胞中的位置有关。 所以任何一种结晶物质的衍射数据 d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。;标准数据文件卡片;X射线衍射物相定性分析方法：三强线法：（1）从前反射区（2θ＜90?中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。;（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。 （5）找出可能的标准卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。;如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1- 5）进行检索，直到得出正确答案。 ;X射线定性相分析的目的——; ;粉末衍射文件 (PDF) 卡片 ;索引和检索手册有：;定性相分析的一般步骤 ;日本理学RIGAKU-Dmax2500;样品的制备;变温XRD (T1000°C);;;数据结果的获得