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07_点阵参数测定与晶体结构分析
点阵参数测定与晶体结构分析
姜传海
上海交通大学材料科学与工程学院;一、 晶体结构识别
二、点阵参数测定中的误差来源
三、消除系统误差方法
四、晶结构模型分析;引 言
通过定性物相分析,可以查找实测衍射谱线的PDF卡片,但二者往往不能完全吻合,说明该卡片并不能完全代表衍射谱线的结构信息,甚至有时根本找不到合适卡片与谱线对应。; 在此情况下,可以根据X射线的衍射理论,利用实测衍射谱线的位置及强度,来分析和计算试样晶体结构参数。
利用X射线衍射方法研究物质的晶体结构,主要包括:晶体结构类型、点阵参数、晶胞中原子数及其位置等。;一、 晶体结构识别
识别衍射谱线所对应的晶体结构,也包括衍射谱线指标化的问题。
确定出各晶系不同晶面 sin2θ 之间关系。如果衍射谱线满足某晶系的特殊关系,则说明就属于某特定晶系。;1、立方晶系
在立方晶系中,a=b=c及α=β=γ=90o,可以证明
立方晶系中各(hkl)衍射面sin2θhkl 除满足上式外,它们的sin2θhkl 必然有公因子值。;2、六方晶系和三方晶系
在分析晶体学问题时,常将三方晶系归并到六方晶系中,即作为六方晶系的一个亚晶系,同时将三方晶胞基矢量转换为六方晶胞基矢量。 ; 在六方晶系中,a=b≠c、α=β=90o 及γ=120o,可以证明
六方晶系和三方晶系中各(hkl)衍射面sin2θhkl除满足上式外,(hk0)面sin2θhk0必然存在共因子值。;3、四方晶系
在四方晶系中,a=b≠c及α=β=γ=90o,可以证明
四方晶系中各(hkl)衍射面sin2θhkl除满足上式外,(hk0)面sin2θhk0必有共因子值,但各晶面sin2θhk0之比值与六方晶系不同。;4、斜方晶系
在斜方晶系中,a≠b≠c及α=β=γ=90o,可以证明
斜方晶系中各(hkl)衍射面sin2θhkl除满足上式外,(h00)面sin2θh00必有共因子值。
另外,(hk0)面sin2θhk0比值之间还与(A+B)存在某种关系。;5、单斜晶系
在单斜晶系中,a≠b≠c及α=γ=90o≠β,可以证明
单斜晶系中各(hkl)衍射面sin2θhkl除满足上式外,不同((h0l))晶面sin2θhkl差值之比必然满足2D:4D:6D:8D:10D=1:2:3:4:5等。;6、三斜晶系
在三斜晶系中a≠b≠c及α≠β≠γ≠90o???由于这类晶体的结构比较复杂,在各(hkl)衍射面sin2θhkl值之间很难寻找到某种关系。
根据这一特点,如果能够证实某物质衍射谱线与上述六种晶系都不符合,而且又找不到各晶面sin2θhkl值之间的确切关系,则可以判断这种物质就是三斜晶系的结构。; 晶体X射线衍射方向遵循布拉格方程,但是否会在该方向发生衍射还取决于散射强度的消光条件,而消光条件又与晶体结构有关。
只有那些既遵循布拉格方程又不发生消光的方向才发生衍射,此时即在衍射谱线的相应位置出现衍射线条。
基于这两个条件,根据衍射谱线上出现衍射线条的位置,可以识别晶体结构的类型,实现衍射谱线的指标化。; 衍射谱线指标化的基本要求,是必须收集到足够多衍射线条,这是因为晶体的结构越复杂,指标化过程中所需的衍射线条数就越多。
对于简单的晶体结构,例如立方晶系,至少也需要七条衍射线。
而对于复杂的晶体结构,例如单斜晶系或三斜晶系,由于各谱线 sin2θ 之间关系复杂,故需要通过更多的衍射线条进行分析。; 在实验中,尽可能使用较宽的衍射2θ扫描范围,必要时还可以选用波长较短的辐射线,从而获得足够多的衍射线条数。
除此之外,为了确保sin2θ实测值与计算值之间的一致性,通常要求sin2θ测量误差不能超过±0.0005,尤其对强峰必须达到这个要求。;二、点阵参数测定中的误差来源
实验目的不同,对点阵参数的精度要求也不同。精度要求越高,工作难度就越大。
对于结晶良好的试样,在一定数量不相互重叠的高角衍射线情况下,只要工作方法正确,就可达到±0.0001×10-10m精度。
而若要达到±0.00001×10-10m精度,则必须谨慎地处理各种误差。; 点阵参数测量是一种间接的测量方式,即首先测量衍射角2θ,由θ计算晶面间距d,再由d计算点阵参数。
布拉格定律的微分式为
可见,当Δθ一定时,θ角越大则∣Δd/d∣越小。说明选用大θ角的衍射线,有助于减少点阵参数的测量误差。; 衍射仪使用方便,易于自动化操作,且可以达到较高的测量精度。
但由于它采用更为间接的方式来测量试样点阵参数
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