钾和钠测定作业指导书.docVIP

宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：钾和钠测定作业指导书第  PAGE \* MERGEFORMAT 5 页 共 4 页颁布日期： 年 月 1 目的 准确检测水质中的钾和钠，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 范围 适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。 3 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比软皮和钠更易电脑的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。 4.1 硝酸（HNO3）,ρ=1.42g/mL。 4.2 硝酸溶液，1+1。 4.3 硝酸溶液，0.2%（v/v）：取2ml硝酸（4.1）加入998ml水中混合均匀。 4.4 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯（CsNO3）溶于100ml水中。 4.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。 4.5.1 钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾（KCl），以水溶解并转移至1000mL容量中。稀释至标线，摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 4.5.2 钠标准贮备溶液，含钠1.000g/L：称取（2.5421±0.0003）g基准氯化钠（NaCl），以水溶解并转移至1000mL容量中。稀释至标线，摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。 4.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.00g/L：称取（1.906±0.0003）g基准氯化钾和（2.542±0.0003）g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 4.5.4 钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（4.5.1）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（4.2），以水至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。 4.5.5 钠标准使用溶液Ⅰ，含钠100.00mg/L：吸取钠标准贮备溶液（4.5.2）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（4.2），以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存3个月。 4.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg/L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ（4.5.5）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（4.2），以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。 5.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。 5.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。 5.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。 5.5 对玻璃器皿的要求：所有玻璃器皿均应经硝酸溶液（4.2）浸泡，用时以去离子水洗净。 6 采样和样品 水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（4.2）调至PH1~2，于聚乙烯瓶中保存。 7 分析步骤 7.1 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量（一般为2~10mL）的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸铯溶液（4.3），用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。 7.2 校准溶液的制备 7.2.1 钾校准溶液 取6只50ml容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（4.5.4）0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，加硝酸，铯溶液（4.3）3.00mL，加硝酸溶液（4.2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。 7.2.2 钠校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液Ⅱ（4.5.6）0、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00 mL，加3.00 mL硝酸铯溶液（4.3），加1 mL硝酸溶液（4.2），用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0、0.20、0.60、1.