离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11.docVIP

离子色谱法测定地下水中的六种阴离子 ─── F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42- 陈刚 ( 辽宁水文地质工程地质勘察院 大连 邮编 116037 ) 摘要：本文利用离子色谱法成功的测定了地下水中的F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-六种阴离子，大大降低了干扰因素的影响，提高了结果的准确度，缩短了分析时间，提高了工作效率。该方法加标回收达到93~104%之间，精密度相对偏差小于3%。 关键词：离子色谱法 地下水 阴离子 标准物质 测定 引言 地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法， 这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。 一．实验部分 （一） 主要仪器与试剂 离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院； Br-标准储备液：1 mg/ml，国家标准物质研究中心； 阴离子淋洗储备液： Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL； NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL； 阴离子淋洗液：取20 mL Na2CO3和10 mL NaHCO3置于1000 mL容量瓶中定容； 实验所用药品均为分析纯以上； 实验用水为去离子水。 （二）色谱条件 淋洗液为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20 ：10 混合液； 淋洗液流速：1.4ml.min-1； 进样量100uL； 抑制电流100Ma； 恒流泵最高压力：15MPa； 恒流泵最低压力：0MPa； 二、结果与讨论 （一）地下水的预处理 地下水中的成份复杂，除了阴阳离子外，还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等，会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定地下水时必须对其进行预处理，先利用O．45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，除掉固体悬浮物及大分子??类和微生物，从而去除对柱有污染的物质。 （二）淋洗液的选择 通过色谱柱的淋洗液必须经过脱气处理，平时水置于空气中，其中水中所溶解的气体和空气已处于饱和的动态平衡中，碳酸盐体系的淋洗液其抑制产物为稀H2CO3,在压力低的情况下容易析出CO2气体，进入电导池造成基线不稳，特别是在夏天温度高的时候，影响更大，故必须进行脱气处理。 淋洗液的浓度和配置比例直接影响离子的分离结果，浓度过高分离效果差，浓度过低保留时间过长，因此经过多次试验确定了淋洗液浓度和配置比例为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20ml ：10ml，定容置1000ml容量瓶中。 （三）地下水的稀释 地下水一般是淡水，但是在我国沿海地区经常出现海水，由于离子含量特别高，不适合直接检测，所以必须稀释。但稀释倍数过小则达不到稀释效果，稀释倍数过高则会影响含量低的离子检测精度，因此必须对相应的离子选定合适的稀释倍数。 （四）峰的判定 如果地下水中离子含量较高，离子的保留时间会发生变化，由于磷酸二轻根离子和硝酸根离子相邻，所以必须准确判定样品中的峰是磷酸二轻根离子还是硝酸根离子。根据检测经验离子含量比标准溶液含量高时，保留时间会提前，否则保留时间会滞后。如果很难判定峰是磷酸二轻根离子还是硝酸根离子，那就采取酚二磺酸比色法测定硝酸根离子含量进一步确认峰是哪种离子。 （五）标准工作曲线 配制一系列F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、NO3-、SO42-的离子标准溶液，浓度见下表 名称 序号 F-Cl-NO2-H2PO4-NO3-SO42-1510204030402551020152032.52.55107.51041.250.5121.5250.250.10.20.40.30.460.050.050.10.20.150.2 上述各离子色谱工作条件下，测定六种离子的标准溶液，得到的六种离子标准曲线，在所测定范围内，六种离子的浓度与峰面积成很好的线性关系。 2. 精密度实验 分别取标样，平行测定4次氟离子结果列于表2，结果表明本分析系统有很好的重现性。 表2 精密度实验