材料分析测试技术ppt重点.docxVIP

材料分析技术就是人们为了获取材料的物理/化学/机械等方面的信息而采用的一些实验方法和手段 就是利用一种探测束——如电子束、离子束、光子束等，时常还加上电场、磁场、热等的作用，来分析材料的形貌、化学组成、原子结构、原子状态、电子状态等方面的信息。 材料分析方法发展方向：更高的灵敏度 更好的选择性 更高的准确性 更快的分析速度 更高的自动化程度 更完善的多元分析能力 更可信的形态分析无损分析 原位分析（in situ）/活体内分析(in vivo)/实时(real time)分析 衍射（diffraction）是指波遇到障碍物时偏离原来直线传播的物理现象。 X射线的波粒二象性 X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。 波动性 X射线的波长范围：0.01~100 ? 表现形式：在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性。 X射线的产生原理：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。。 连续X射线谱 X射线连续谱的强度随着X射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长?max变小，最短波长界限?0减小； 连续谱中接近最短波长处的辐射较多。 连续谱的经验公式可表达为： C为常数，Z为阳极材料的原子序数。 标识X射线 是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射线。 激发电压的计算 为激发被照物体的k系荧光辐射，电子束的（或照射x射线光子的）能量至少等于 为被照物体的k系吸收限波长。 则靶的激发电压为 波长单位为nm，电压单位为V。 一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，而原子面对X射线的反射并不是任意的，只有当?、?、d三者之间满足布拉格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反射称为选择反射。 产生衍射的条件为?2d X射线衍射分析方法 1)照相法；2)衍射仪法 粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机 。 德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法 ） 底片安装方法 ： 正装法、反装法、不对称法 样品要求：a. 细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）b. 制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆柱状粉末集合体 实验数据的测定： 德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。 衍射仪的运行方式 连续扫描 连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。 连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。 能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定量分析工作。 步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。图3-34即为某一衍射峰的步进扫描图形。 衍射线峰位的确定及衍射线积分强度的测量 峰位确定主要有3种方法： 图形法、 曲线 近似法和重心法 图形法： 峰顶法、切线法、半高宽中点法、7/8高度法、中点连线法 衍射线强度的确定 衍射线强度有峰高强度和积分强度两种。 峰高强度： 一般是指衍射图谱上衍射线的高度。通常是在同一实验条件下比较衍射线的高度来定性分析峰强。 积分强度： 在对某一衍射峰进行积分强度测定时，衍射仪一般采用慢扫描（0.25o/min）或步进扫描工作方法，以获得准确的峰形峰位。 衍射线积分强度的计算，就是将背底线以上区域的面积测量或计算。 样品制备 被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 在样品制备过程中，应当注意：1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验