杀虫双单合成反应的研究及其工艺条件的优化.docVIP

第 PAGE 19页，共 NUMPAGES 19页 杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化 裔连祥 （江苏安邦电化有限公司，江苏 淮安 223002） 摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率． 关键词：杀虫双；杀虫单； N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐； 工艺改进；收率 Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultap Yi Lian Xiang (Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China) Abstract:The artice has carried on detailed research in the production technology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range． Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield 概 述 杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。该品种属沙蚕毒素类衍生物之一，主要应用于大田水稻螟虫的防治，在蔬菜、果树、甘蔗、小麦、玉米、茶叶、中草药上的害虫防治效果也较好。国内有三十多家生产厂年产量达6~8万吨（折百）。现已成为我国农用杀虫剂最大吨位的品种。国外几乎没有生产厂家，使用时绝大多数都是从我国进口（主要是杀虫单），只是最近重庆农药厂在越南新建了一套小规模的生产装置。 杀虫单，经杀虫双盐酸化后结晶制得，它是制备各科剂型的原料，也可直接作为成品原药使用于大田，杀虫机理和使用同杀虫双，因其纯度高、含杂质少，市场要求大于杀虫双???特别是近年来东南亚国家、巴基斯坦、印度等国家对95%以上杀虫单的需求一直在上升。它也是巴丹的原料。 杀虫双（单）的生产工艺主要采用氯丙烯生产路线，其中包括三大反应步骤，即胺化反应、酸氯化反应、磺化反应。用反应方程式表示如下： 1、CH2=CHCH2Cl+2(CH3)2NH→(CH3)2NCH2CH=CH2+(CH3)2NH·HCl 2、(CH3)2NCH2CH=CH2+HCl→(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl (CH3)2NCH2CH=CH2·HCl+Cl2→(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl 3、(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl+2Na2S2O3+NaOH→ (CH3)2NCH( CH2S2O3Na) 2+3NaCl+11H2O (CH3)2NCH(CH2S2O3Na) 2+HCl→(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na+NaCl 本课题研究的内容就是以上三步反应在原生产工艺中存在的技术问题，研究各步反应条件对收率的影响，弄清各步所发生副反应的途径，找出抑制副反应的方法，从而优化生产工艺，以下分三部分对上述反应进行论述研究。 第一部分：N,N-二甲基丙烯胺生产工艺技术改进