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中国科学院广州化学研究所分析测试中心 Analyzing and Testing Center of Guangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences 广州中科检测技术服务有限公司 Guangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd. 危险废物鉴定-有机物分析的样品前处理 Florisil（硅酸镁载体）柱净化法 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 卿工---189---3394--6343 附录 W 固体废物 有机物分析的样品前处理 Florisil（硅酸镁载体）柱净化法 1 范围 本方法适用于气相色谱样品在进行分析之前，使用 Florisil（硅酸镁载体）进行柱色谱净化。本方法可以使 用柱色谱或者装填 Florisil 的固相萃取柱。本方法述及了含有下列物质的提取物的净化：邻苯二甲酸酯类、 氯代烃、亚硝胺、有机氯农药、硝 基芳香化合物、有机磷酸酯、卤代醚、有机磷农药、苯胺及其衍生物，多氯联苯。 2 原理 本方法中净化柱装填 Florisil 后，上面附加一层干燥剂。上样后用适当溶剂洗脱，将干扰物留在 Florisil 柱 上。将洗脱液浓缩，备作后续的分析。也可使用装填 40μm（孔径 6 nm）Florisil 的固相萃取柱，上样前 用溶剂活化。上样后用适当溶剂洗脱，将干扰物留在 Florisil 柱上。为了保证结果，应在固相萃取装置（真 空缸）上完成。将洗脱液浓缩，备作后续的分析。 3 试剂和材料 3.1 除有说明外，本方法中所用的水为无有机物的试剂水。 3.2 Florisil 本方法中涉及两种类型的 Florisil，Florisi PR 经过 675℃活化，一般用于净化杀虫剂样品，而 Florisi A 经过 650℃活化，一般用于净化其他样品。待用的 Florisil 必须贮存于带磨口玻璃塞或螺盖有内衬的 玻璃容器中。 3.3 月桂酸，用于标定 Florisil 的活性，将 10.00g 月桂酸用正己烷定容到 500ml 待用。 3.4 酚酞指示剂，1％乙醇溶液。 3.5 氢氧化钠，称量 20g 氢氧化钠定容到 500ml，得到 1mol/L 的溶液，稀释 20 倍得到 0.05mol/L 的溶 液后用??桂酸溶液标定；称准 100-200mg 月桂酸，锥形瓶中加入 50ml 乙醇，溶解月桂酸，加 3 滴酚酞 指示剂，用 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液滴定，将每毫升氢氧化钠溶液能中和的月桂酸克数作为“溶液强 度”标记在 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液瓶上。 3.6 Florisil 的活化和去活化 3.6.1 去活化，用于邻苯二甲酸酯净化 使用之前，盛放在一个大口烧杯中，140℃加热至少 l6h。在加热后，转入 500ml 试剂瓶中，密封 并冷却至室温。加 3.3％试剂水，充分混合，放置至少 2h。密封保存。 3.6.2 活化，用于邻苯二甲酸酯净化以外的所有过程 无论是 Florisi PR 或者 Florisi A，使用之前，盛放在一个浅玻璃盘中，用金属箔松松地覆盖，130℃ 加热过夜，密封保存 3.6.3 不同的批料或不同来源的 Florisil，其吸附能力可能不同。建议使用月桂酸值标定 Florisil 的吸附容 量。 3.6.3.1 称取 2.000g Florisil 盛放在一个 25ml 锥形瓶中，用金属箔松松地覆盖，130℃加热过夜。冷却至 室温。 3.6.3.2 加 20.0ml 月桂酸正己烷溶液，塞上，振荡 15 分钟。 3.6.3.3 静置沉淀，吸取 10.0ml