化学工程与工艺专业实验1.docVIP

PAGE  PAGE １７ 填料塔分离效率的测定 1. 实验目的 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。 由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着气液界面形成了表面张力梯度。表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。 本实验主要有两个目的。 (1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2)测定甲酸-水系统在正、负系统范围的HETP。 2. 实验原理 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力σsv大于液体的表面张力σLv。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类。 (1)正系统:低沸组分的表面张力叫较低，即σ1σh。当回流液下降时，液体的表面张力σLv值逐渐增大。 (2)负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力σ1较高，即σ1＞σh 。因而回流液下降过程中表面张力σLv逐渐减小。 (3)中性系统:系统申低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即σ1≈σh，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(Marangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性。若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜较薄处的轻组分含量就比液膜较厚处小。对正系统而言 (如图2-29所示)，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄处的表面张力较大，而液膜较厚处的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄处表面张力比液膜较厚处小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具 有不同的传质效率，负系统的等板高度（HETP）可比正系统大一倍甚至一倍以上。 本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸质量分数为85%左右。在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸-水系统的共沸组成为:xH2O=0.435，而85%(质量分数)甲酸的水溶液中水的摩尔分数为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水-甲酸系统的x-y图如图2-30所示。 其汽液平衡数据如下: 3. 预习与思考 (1)何谓正系统、负系统? 正负系统对填料塔的效率有何影响? (2)从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义? (3)本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度 (HETP)大于正 系统的HETP? (4)设计一个实验方案，包括如何做正系统与负系统的实验，如何配制溶液 (假定含85%(质量分数)甲酸的水溶液5OOmL,约610g)o (5)为什么水-甲酸系统的x-y图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统? (6)估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 (7)操作中要注意哪些问题? (8)设计记录实验数据的表格。 (9)提出分析样品甲酸含量的方案。 4. 实验装且及流程 本实验所用的玻璃填料塔内径为3lmm，填料层高度为54Omm，内装;4mm*4mm*1mm磁拉西环填料，整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为10OOmL圆底烧瓶，用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管可插温度计 (或铜电阻)测温。 塔釜加热量用可控硅调压器调节，塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节，实验装置如图2-31所示。 E 实验步骤及