DLT502.20-2006氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法).docVIP

DL/T502.20-2006 火力发电厂水汽分析方法 第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法） 1范围 DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水溶解氧的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量2μg/L~100μg/L水样的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过DL/T502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 3方法提要 在PH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为： Zn（汞齐）+2OH —→ZnO22 —+2〔H〕 4试剂 4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。 4.2高锰酸钾标准溶液〔c (1/5KMnO4)=0.01mol/l〕。 4.3硫酸溶液（1+3）。 4.4酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠（C16H8O8N2S2Na2，M=466.36）于烧杯中,加1 mL试剂水,使其润湿后,加7ml浓硫酸,在水浴上加热30min,并不断搅拌,加少量试剂水,待其全部溶解后移入500 mL容量瓶中,用mm水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后用试剂水按计算量稀释，使T=40ug/mL（此处T应按1mol分子靛蓝二磺酸钠与1mol原子氧作用来计算）。 4.5氨—氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50 ml 浓氨水稀释至1L。取20 ml缓冲溶液与20 ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其PH。若PH大于8.5可用硫酸溶液（1+3）调节PH至8.5。反之，若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或氨水的体积,往其余980 ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。 4.6氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：取T=40ug/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50 ml于100ml容量瓶中，加入50 ml氨—氯化铵缓冲溶液（按1：1的比例混合）混匀。此溶液的PH=8.5。 4.7还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛??二磺酸钠缓冲溶液注满还原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡）。静置数分钟，待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此溶液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40℃。 4.8苦味酸溶液：称取0.74 g已干燥过的苦味酸，溶于1L除盐水中。此溶液的黄色色度相当于20 ug/mL还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。 4.9锌汞齐的制法： a)第一法：预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2mm~3 mm的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用试剂水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用试剂水冲洗至水呈中性为止。 b)第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于200 mL烧杯中，加乙酸溶液（2+98）约100 mL浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐。汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。然后用试剂水冲洗至中性。 4.10试剂纯度应符合GB/T6903的要求。 5仪器 5.1 锌汞滴定管：取50mL酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满试剂水，然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。 5.2 专用溶氧瓶：具有严密磨中塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300mL。 5.3 取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样桶。 6分析步骤 6.1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取10.00 mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100 mL锥形瓶中，加10 mL试剂水和10 ml硫酸溶液（1+3）用高锰酸标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止， 记录消耗高锰酸钾的体积为V： 其滴定度按式（1））计算： T=1/2V*c*8 *1000……………………………….（1）） 10 式中： T—滴定度，ug/Ml; V—滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； c —高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L； 8 —氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol；