铅酸蓄电池化学分析.docVIP

PAGE 1 PAGE 43 目 录 极板分析 氧化铅 硫酸铅 金属铅 二氧化铅 生极板金属铅 合金分析 钙含量 铅含量 锑含量 铝含量 锡含量 铁含量 铜含量 铁分析 铅粉分析 氧化铅 吸酸量 吸水量 硫酸分析 硫酸含量 铁含量 氯含量 还原高锰酸钾 稀硫酸（电解液）分析 硫酸含量 铁含量 氯含量 锰含量 还原高锰酸钾物质 灼烧残渣 铜含量 隔板分析 氯含量 铁含量 PH值的测定 还原高锰酸钾物质 水份含量 锰含量 腐植酸分析 铁含量 水份 细度 硫酸钡分析 铁含量 水份 细度 水质化验 铁含量 蒸馏水 极板分析 氧化铅分析（适用于负极板） 原理：试样中氧化铅易溶于醋酸，Pb2+在PH5~6以六次甲基四胺做缓冲剂，二甲酚橙做指示剂，EDTA络合滴定。 试剂 醋酸：（5%量取5ml冰醋酸与水混合） 醋酸钠：20%称量醋酸钠20g溶于是100mlH2O中加冰乙酸1ml（此时PH为5~6） 六次甲基四胺：20%称取六次甲基四胺20g溶于100mlH2O中 二甲酚橙指示剂：0.5%水溶液加2d 1+1氨水。 EDTA：0.05M乙二胺四乙酸二钠盐标准液。 a.配制：称取EDTA 18.6g(0.05M)于1000ml预先盛有500ml含有NaOH(0.05M)加热60~80℃水的烧杯中，搅拌溶解冷却至室温，以脱脂棉过滤到1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。备标。 b.标定：纯铅(99.99%)0.3g(0.05M)于250ml三角杯中，加1:2HNO310ml,低温加热溶解后，蒸发出去大量酸，水洗杯壁，加热赶尽氮的氧化物，取下稍冷加水至10ml以1:1(醋酸)氨水调整氢氧化铅沉淀产生，但又能溶解为止，加5ml 20%(PH5.5的醋酸钠缓冲液，20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙做指示剂2d，以EDTA标准滴定至溶液由红变为亮黄色。 计算： TPbO= G×1.0772 V 式中：G—称取纯铅的重量，g。 V—标定时消耗EDTA标准的体积，ml。 1.0772—由铅换算成氧化铅之系数。 分析方法 称取全部通过去时120目筛的试样2.5g(称准至0.0003g)于盛有60ml 5%的醋酸250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸(必要时用双层滤纸)过滤于250ml容量瓶中，用5%的醋酸洗净烧杯和残渣中的Pb2+，并洗至刻度处(整过程残渣不得暴露于空气中，以免氧化)摇匀，残渣保留分析硫酸铅。 移取滤液25ml于250ml三角杯中，加水稀至体积约100ml[以1:1(醋酸)氨水调整至溶液的PH值为5~6],加入20% NaAc-HAc 5ml,20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙2d，用0.05M EDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色。 PbO%= ×100 V?T 25 250 G ? 式中：V—EDTA标准液的耗量，ml。 T—EDTA标准液对PbO的滴定度，g/ml。 G—试样重，g。 硫酸铅分析(适用于正、负极板) 原理：PbSO4在常温下虽不易溶于，但在大量存在下经长时间的搅拌放置，可使PbSO4完全溶解，然后以络合滴定。 试剂 NaCl：25%、10%洗液 冰醋酸 饱和硫脲 抗坏血酸 以下试剂同PbO的分析 分析方法 分析PbO洗净Pb2+保留之残渣立即吸集于原烧杯中，加150ml 25%的NaCl溶液，连续搅拌1小时或者搅拌后过夜。以快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰醋酸5ml，以10%的NaC洗涤烧杯和残渣至无Pb2+并稀释至刻度，移取25ml于250ml三角杯中，加水至100ml，以1:1氨水调整至溶液PH5~6加入20%的NaAc 5ml，20%六次甲基四胺3ml，饱和硫脲 3ml，抗坏血酸0.1g，二甲酚橙4d，以0.05M的EDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色。 计算： PbSO4%= ×100 V?T 25 250 G ? 式中：V—EDTA标准液的耗量，ml。 T—EDTA标准液对PbSO4的滴定度，g/ml。 G—试样重，g。 金属Pb铅分析(适用于正、负极板、生极板) 原理：在选择性的溶剂蔗糖存在下，以NaOH将PbO、PbSO4溶解分离，以稀HNO3溶解金属成然后以络合滴定。 试剂 NaOH：4N、1N （4N：8g NaOH加水50ml） HNO3：1+4 蔗糖：10g 乙醇：20% EDTA标准液：0.05M 分析方法 称取通过120目筛的试样5g(称准至0.0003g)于有10g蔗糖和50ml 4N的NaOH的250ml烧杯中，充分搅拌加热煮沸溶解10~15min，以水稀释至150ml，加热至沸以快速滤纸过滤，以热的1N NaOH洗杯，残渣3遍，再以热的20%的乙醇洗至无Pb2+反应，将