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铁矿石化学分析.doc

PAGE  PAGE 37 铁矿石化学分析 铁矿石中常见元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、铅、锌、钾、钠、砷等。对铁矿石进行分析时,一般只测定全铁、硅、硫、磷。有时为了了解矿石氧化的状态以及确定是否可以磁选,则需要测定亚铁。从冶炼的角度考虑,则要求测定可溶铁(盐酸可溶)和硅酸铁。在铁矿的组合分析中,还需要增加测定氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰及砷、钾和钠。在全分析中,为了考虑对铁矿的综合评价和综合利用,常常还要测定钒、钛、铬、镍、钴、灼烧减量、化合水、吸附水、稀有分散元素,甚至稀土元素等。 铁矿石分析方法包括重量法、滴定法、比色法、原子吸收法、等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法等。一般在做铁矿石全分析之前,应对试样进行光谱半定量检查,然后根据具体情况确定分析项目和方法。对于例行的或常???类型的样品,其所含成份已经基本掌握,则这种工作可以不做。一般地说,如果待测组份的含量在常量范围,宜采用重量法或滴定法;如在微量范围,宜采用分光光度法或其它仪器分析法。此外,还应根据其他共存组份的情况来选择。 由于现代分析技术的发展,目前不少测定都可由仪器分析完成,但化学方法作为经典的分析方法,在化学分析中仍然占有非常重要的地位。本章主要介绍铁矿石常见元素及铁物相的化学分析。 10.1 化学分析样品制备 化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量,多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析,以便检查数、质量指标并编制金属平衡表,它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。 在选矿厂取样中,所取原矿为干的粗物料,将其加工制备成化学试样,具体过程是:混匀—缩分—研磨—过筛—混匀—缩分—装袋(分正样和副样)—送化验分析。选矿产品一般为湿浆状,将其加工制备成化学试样,具体过程是:压滤—烘干—混匀—缩分—研磨—过筛—混匀—缩分—装袋(分正样和副样)—送化验分析。 供化学分析用的试样,粒度要细。按规定精矿过180目以上筛子,原矿和尾矿过160目以上筛子。测定亚铁的样品,一般破碎至过100目筛。过筛后试料的混匀和缩分,一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行;或者在研磨板上用移锥法进行。缩分多用薄圆盘四分法,取对角线的两份作为正样,其余两份为副样;方格法可一批连续分出多份小份试样,也常用于分析试样的缩取操作。样品装袋前,在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明,样品加工者在样袋上签名。 化学分析试样的质量一般为10~200g,最多不过几百克。通常分析原、精、尾矿样品位时,单一元素要求的样品质量为15~20g;两种以上的元素为25~40g;供物相分析用的样品为50 g;供多元素分析的样品,视分析元素数目的多少而定,一般要在100g以上。 化学分析试样的粒度应为-100μm或-160μm。最好的方法是由粒度-250μm的缩分大样中(最小质量500g)制成-100μm、不少于50g的化学分析试样。如果使用一台适当的研磨机,可从粒度比-250μm粗的样品中,直接制备成-100μm或-160μm的化学分析试样。一般试样粒度为-100μm,对于含有质量分数为2.5%以上化合水和易氧化物质的矿石,过分研磨会影响结果,化学分析试样粒度应为-160μm,质量最少为100g。 如果小于250μm的样品要研磨至小于100μm或小于160μm时,可用几种类型的研磨机,例如顶磨机、盘式研磨机、罐磨机、锤磨机或振磨机。研磨分为干磨和湿磨。 (1)干磨。化学分析用的全部小于250μm的样品,用一台合适的研磨机,应一次研磨至小于100μm或小于160μm。如果样品研磨不能一次进行时,则将样品分成几部分研磨。各部分都研磨至小于100μm或小于160μm后,它们应在一个合适的混合机中充分混匀。为了保证样品的均匀,细磨样品不应筛分成筛上部分和筛下部分,对于矿石中含有可磨性与铁矿石组成物差异很大的矿物,如石英粒、油页岩碎片等,应避免使用冲击型研磨机,因为这种磨机具有选择研磨倾向。 (2)湿磨。当化学分析样品在振磨机中细磨要黏结,以及为了避免样品氧化,最好用较短的研磨时间时,允许在振磨机中用己烷为化学介质进行湿磨。 样品通过加工制成的分析试样,其化学成分必须保持与原始样品完全一致,这是对样品加工的基本要求。为了达到这一要求,应尽可能地避免加工过程中的玷污。 10.2 分析化学通则与样品预处理 为了使铁矿石检测分析方法标准的简洁、规范,一些国家及地区在制修订铁矿石成分分析标准时,把每一个标准内容中普遍的、相同的条款提取出来汇编成通则或总则,或一般规定,这有利于标准制修订的成套性、系列性、可操作性。另外,国际标准和国际上其他国家及地区为了避免有些标准样品前处理的重复,也把一些通用的样品预处理方法单独制订相关标准,以便被相关标准作为规范性文

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