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PAGE \* MERGEFORMAT 24 题型3 化学综合实验试题的解题策略 角度1 以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题 [题型解读] 有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现,并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应,反应原理不是太难,故此类综合实验的难度属于中档水平。 近两年高考试题的命题角度主要有①实验装置中各部分的特点组装要求;②实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理;③有机物的提纯方法和某些试剂的作用;④有机物产率的计算。 (2015·试题调研)(17分)冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。 化学反应原理和实验装置如下所示: 产物的有关数据如表所示: 相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示: ①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇,再小心地加入6 mL浓硫酸,摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器a在石棉网上保持温度在85~95 ℃,回流1.5 h。 ③反应完毕,将烧瓶冷却,加入5 mL蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏,收集221~224 ℃的馏分,质量为6.8 g。 请回答下列问题: (1)本实验中浓硫酸的作用是__________________________________。 (2)装置中仪器a的名称是__________________________________________; 进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为______________(填代号)。 ①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃ (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___________________________________; 用水洗涤时,产品在________(填“上”或“下”)层。 (4)加入无水氯化钙的目的是_______________________________________; 步骤②忘加沸石,如何操作_______________________________________。 (5)本次实验中冬青油的产率为_____________________________________。 【信息提取】 ①已知反应?eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\co1(反应特点:可逆反应,浓H2SO4作催化剂))?吸水促进反应 ②表格数据eq \b\lc\{\rc\}(\a\vs4\al\co1(ρ=1.180,微溶于水))?有机物在水的下层 ③水杨酸(0.05 mol)和甲醇(0.75 mol)?反应时水杨酸完全反应?冬青油的理论物质的量为0.05 mol。 【标准答案】 (1)催化剂、吸水剂(2分) (2)球形冷凝管(2分) Ⅰ(1分) ②(2分) (3)除去水杨酸和硫酸(2分) 下(1分) (4)除去粗产品中的水分(2分) 停止加热,冷却后再补加沸石(2分) (5)89.5%(3分) 【评分细则】 (1)只答“催化剂”或“吸水剂”不给分,答“脱水剂”不给分。 (2)答“冷凝管”也给分,有错别字不给分。 (3)只除去“水杨酸”或“硫酸”给1分,答“除去酸性物质”给1分。 (4)“对粗产品干燥”也给分;无“停止加热、冷却”不给分。 (5)“90%”或“89.48%”也给分。 1.审题忠告 (1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质) (2)审清装置的设计问题 ①球形冷凝管中的水流方向(下口进水,上口出水)。②温度计的位置。③烧瓶、三颈瓶的容量大小。④尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。 (3)审清实验步骤①加试剂顺序;②反应制备;③除杂分离提纯试剂和方法。 (4)审清反应物的量,确定过量反应物,用少量反应物计算产品的理论量,再算产率。 2.答题忠告 (1)对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。 (2)对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。 (3)有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl2、MgSO4等。 (4)对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。 (5)对有机物的产率要注意有效数字。 1.(2015·廊坊质检)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在甲苯的CCl4溶液中,加入乙酸酐[(C
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