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碳纳米管结构表征 一、 以碳纳米管的包覆和碳纳米管的填充为研究目的,进行了以下几个方面的工作:(一)通过化学镀法分别制备了金属Au和Ag包覆的碳纳米管,研究了工艺过程对金属包覆层质量的影响;(二)通过化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管;(三)利用高分辨透射电镜(HRTEM)、纳米束能谱分析(EDS)、微区电子衍射(SAED)和电子探针(EPMA)等现代手段对碳纳米管的包覆体系和填充体系的微观结构进行了表征.采用化学镀法在碳纳米管表面包覆了贵金属金和银,利用高分辨透射电镜、纳米束能谱分析和电子探针对金属包覆碳纳米管的形态、微结构和成分进行了表征.由于碳纳米管的表面不具备化学催化活性,采用H,2SO,4+HNO,3的混酸氧化和PdCl,2+SnCl,2的一步活化工艺对碳纳米管进行表面预修饰处理.研究结果表明,混酸氧化处理一方面可以纯化原料碳纳米管,另一方面可在碳纳米管表面嫁接许多化学活性基团,产生多个化学活性点,结合后续的一步活化处理能够在碳纳米管表面产生Pd-Sn催化活性晶核,从而使碳纳米管表面具有催化活性.一步活化法与两步活化法相比具有工艺简单、易于操作、效率更高等特点.高分辨电镜观察表明,所获得的金属Au和Ag在碳纳米管表面的包覆层致密、均匀,金属纳米粒子与碳纳米管管壁的界面结合力很强;金属包覆层的质量受多种因素的影响,对碳纳米管而言,采用尽可能低的反应速度对获得高质量的金属包覆层非常重要.以Co/硅胶为催化剂,苯为碳源气体,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管.与以往化学催化法不同,本研究中催化剂无需预先还原,催化剂的还原和碳纳米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射电镜、微区电子衍射及纳米束能谱分析等现代手段对碳纳米管及其填充物的形态和微结构的研究表明,本实验方法能够获得大量的金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,且填充的α-Co经常出现孪晶,填充物的形态显示出被拉长的结构,如椭球形、长棒形或很长的纳米线形,且分布往往是不连续的;在碳纳米管的填充过程中,发现碳纳米管的生长和Co颗粒的生长强烈地相互影响.最后,本文初步探讨了金属Co填充碳纳米管的生长机理. 首先制备得到了可溶碳管(Carbon Nanotubes—CNTs)并对其结构进行了的表征，然后研究了碳管的最佳氧化条件，即如何在满足制备可溶碳管要求的同时尽量保持碳管的结构以保留其各种优异性能。主要包括以下一些方面的内容： 1、利用傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、差示扫描量热计(DSC)、X射线衍射(XRD)以及固体高分辨核磁共振等技术对一系列十八胺接枝多壁碳管(MWNT-ODA)的结构进行了充分的表征。结果表明，接肢在碳管上的ODA链是部分结晶的，而且链段的堆积结构并没有纯ODA中的完美；ODA链主要在碳管的两端和某些缺陷位置集中生长。发展了一个基于~(13)C DD／MAS NMR技术的方法，定量测量了MWNT-ODA样品中ODA重量百分含量，探讨了接肢ODA的含量与接肢后碳管的溶解性之间的联系。 2、利用浓硫酸／浓硝酸的混合酸在超声条件下对多壁碳管进行氧化和切短，使碳管表面产生羧基和羟基等官能团。利用TEM、电阻测定和~1H NMR实验研究了碳管的长度、体积电阻率、总体氢含量等随氧化时间的变化，结果表明，氧化时间为10h时，既可以切短碳管和在碳管表面引入较多 碳纳米管阵列ACNTs优良的力学和电学性能使得其在纳米复合材料、纳米电子器件等方面有着重要、广泛的应用近年来有关ACNTs的制备、性能与应用的研究发展非常迅速但以往制备ACNTs的方法大多工艺比较复杂，具有一定的局限性，因此寻求一种更广泛、有效的制备方法是需要亟待解决的问题 本文采用化学气相沉积CVD法制备ACNTs，利用扫描电镜SEM、透射电镜TEM表征技术，考察了反应温度、催化剂前驱体浓度以及喷射时间对CVD反应产物形貌的影响 实验结果表明，反应温度对CVD反应产物的形貌有较大的影响，在840℃生成的ACNTs质量较好，其高度可达30μm，且杂质颗粒含量很少反应温度为860℃时，CVD积碳产物中含有大量的杂质颗粒，生成的CNTs量很少反应温度为820℃，ACNTs质量较差，即CNTs弯曲较严重催化剂前驱体重量百分比浓度为5.0％时所制得的ACNTs质量较好，即CNTs生长准直、杂质颗粒很少浓度增高至7.0％时，CNTs生长杂乱形不成阵列浓度降低至3.0％时，产物形貌以颗粒与块状物为主喷射时间长所制得的产物量就多，反之量就少，基本不影响产物的形貌在CVD反应过程中，若喷射短时间停止后继续喷射，ACNTs可以继续生长TEM表征结果表明，CNTs外径约十至三十纳米，内径只有几纳米，少数管腔里填充了过渡金属催化剂标题:碳纳米管阵列化学气相沉积反应温度