气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析.docVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名： 学 号： 专业：化学教育 年级班级： 课程名称：近代有机分离分析 实验时间：2012年10月24日 实验项目：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析 实验指导老师：曾志老师 实验评分： 【实验目的】 了解氢火焰离子化检测器的检测原理 了解影响分离效果的因素 掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理 掌握定量分析挥发性有机化合物混合物 【实验原理】 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。 1、峰高乘半峰宽法：对称色谱峰，按等腰三角形处理，计算峰面积为真实峰面积0.94倍。 2、峰高乘平均峰宽法：不对称色谱峰，于峰高0.15和0.85倍处，分别测出峰宽，取其平均值为平均峰宽。 3、计算机自动积分 绝对校正因子 fi ：指单位峰面积所代表组分的质量，随色谱条件而变化。 相对校正因子 fi’ ：某组分 i 的绝对校正因子与基准物质 s 的绝对校正因子之比，不受色谱条件影响。 定量分析的方法有归一化法和内标法。若试样中有n个组分，均能出色谱峰，则其中某组分 i 的质量分数为 这是归一化法。 其特点是简便、准确、操作条件对结果影响较小。但试样中组分必须全部出峰，所有组分都必须测出其校正因子和峰面积。本次实验中采用的是峰面积归一化法。此外，在一定量试样中加入一定量内标物，同时测定色谱峰面积。这是内标法。 内标物要求：能溶于试样中；色谱峰应与试样中其他色谱峰分开，且与待测组分色谱峰较近；内标物加入量应与待测组分含量接近。 【实验仪器与试剂】 仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。 1、样品及标准溶液的配制：2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。打开氢火焰离子化检测器，打开电脑。 3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 oC，柱箱温度 oC（保持min），分流比：，停止时间min，尾吹流量mL/min，氢气流量mL/min，空气流量mL/min。4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。 5、点击“开始”，用微量注射器依次进样的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液进行分析。之后按下面板的START，拔出针。 6、将图表复制到word文档打印，根据各峰的保留时间确定峰的归属，根据各峰的峰面积并用归一化法计算溶液中各组分的质量分数。 7、关机：关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温度设到80 oC，等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。 8、 处理实验数据，完成实验报告。 峰号 保留时间 面积 面积% 分离度 1 2.517 690202.3 14.5836 -- 2 2.936 4042534.3 85.4164 8.278 混合2 峰号 保留时间 面积 面积% 分离度 1 2.490 6385426.5 35.7329 -- 2 2.9262 64.2671 8.103 混合3 峰号 保留时间 面积 面积% 分离度 1 2.4964 63.3940 -- 2 2.927 6308095.3 36.6060 7.117 【实验数据处理】 由图可以看出混合样中乙酸乙酯和二氯甲烷分离情况很好，保留时间间隔较长，两峰不重叠。根据实验一乙酸乙酯和二氯甲烷的保留时间定性分析可以知道，图中的1号峰是二氯甲烷，2号峰是乙酸乙酯。 混合1：二氯甲烷的质量分数w（二氯甲烷）1=*100% =14.58% 乙酸乙酯的质量分数w（乙酸乙酯）1=*100%