米糠油中谷维素的提取分离纯化工艺实践毕业设计结题答辩汇编.pptx

工艺实践毕业论文答辩 作者：尹泽群 导师：谭天伟 米糠油中谷维素的提取分离纯化 目录 选题背景 研究概述 方法步骤 问题探讨 研究结论 结语附录 1 2 3 4 5 6 催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分， 可以处理 催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分， 可以处理 1 选题背景 Research Background 谷维素系阿魏酸酯与三萜烯醇（植物甾醇）的结合脂，它可从米糠油，胚芽油等谷物油脂中提取。临床上常常采用谷维素改善植物神经功能和内分泌调节，此外还具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用。 本设计在比较了各种分离提纯工艺方法后，以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、酸析、浸提和真空干燥等一系列分离方法进行优化。 选题背景 Research Background 米糠油谷维素提取分离纯化 谷维素+碱溶酸析法+pH值 A.谷维素的临床应用价值 ● 改善植物神经功能和内分泌调节 ● 具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用 B.提纯工艺有待改进 ● 采用传统方法，谷维素收率仅19% ● 采用超临界流体萃取法提取成本过高 C.反应体系pH需严格控制 ● 谷维素在碱性条件下随酸碱度增大，溶解度明显增大 ● 拟探究谷维素精制工艺中酸析pH值作为变量的可行性，并使谷维素作为溶液体系的质量最大优先级析出。 2 研究概述 Research Overview 研究概述 Research Overview 传统工艺方法优化 本设计以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、酸析、浸提和真空干燥进行工艺优化。 基于实验室小试进行工艺放大 本设计基于实验室水平小试工艺与工业化生产理论与实践，设计了工业化生产的工艺流程。 确定酸碱度为探究变量 以反应体系酸碱度为变量，设计实验设计探究谷维素酸析工艺中最佳pH值。 查阅文献 经过查阅文献可知，将谷维素从米糠毛油中分离提取的步骤主要包括碱溶酸析、粗品分离和粗品精制等。 主要论点 1 2 3 4 3 方法步骤 Research Procedure 方法步骤 Research Procedure ●不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验 ●谷维素精制工艺探究实验 ● 物料衡算 ● 设备选型 ● 工艺流程图、生产布置图、设备放大图 从米糠混合油出发，经过两次碱炼后，谷维素富集至二道碱炼皂角中，再将皂角溶解至甲醇溶液中，过滤后以20%柠檬酸析出即得谷维素粗品。 ● IR法确定谷维素组分种类 ● HPLC法确定谷维素组分含量 ● 紫外分光光度法法确定谷维素纯度 工作计划一 谷维素组成分析实验 谷维素粗品精制工艺优化探究实验 谷维素提取工艺探究实验 中试工艺放大 A B C D 方法步骤 Research Procedure ● 称取毛油溶于碱性甲醇后加入NaOH固体在水浴加热条件下反应 ● 反应完毕后经旋蒸分离得到产物 ● 采用GB/T 5530-85，配制0.1N NaOH标准溶液；中性乙醚乙醇混合溶剂；1%酚酞乙醇溶液。 ● 取油样用NaOH标准溶液做酸价滴定 a、测定实验室毛油和清油酸价 b、毛油一道碱炼工艺实验 ● 以正己烷为溶剂将二道碱炼的反应体系进行布氏抽滤 ● 旋转蒸发所得母液，同时烘干固体，得到二道皂角和清油 c、二道碱炼工艺实验及相关参数测定 20℃时，以甲醇作溶剂，通过改变谷维素酸析过程加入柠檬酸的体积，测定不同pH值条件下谷维素的溶解度并绘制溶解度曲线。 ● 称取二道皂角溶于甲醇，于不同溶解体系分别加入柠檬酸调节酸碱度 ● 待固体析出后，称量析出固体质量 d、酸析工艺实验 e、不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验 粗谷维素含有类脂质色素和糠蜡等杂志，可在脂溶性条件下，通过调节溶液体系pH值使其中的几类杂质逐级析出。 f、谷维素精制工艺探究实验 这里主要介绍谷维素提取工艺实验探究过程 实验相关图表 1、谷维素高效液相色谱检测谱图对照 谷维素产品HPLC谱图 oryzanol production HPLC chromatogram 谷维素标准品HPLC谱图 oryzanol standard HPLC chromatogram 实验相关图表 2、谷维素质量百分率纯度标准曲线 谷维素粗提取工艺中，碱炼以及精制步骤需要进行谷维素含量测定，因此需要制作实验室条件下的标准曲线。具体实验过程遵照2015年修订版《中国药典》第二部“植被衍生药物检测（268页-274页）”相关规定。 实验相关图表 2、谷维素质量百分率纯度标准曲线 三氯甲烷+碱性甲醇作溶剂的标准曲线图 standard curve + alkaline methanol chloroform as solvent